Точка замерзания молока что это такое


ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания


ГОСТ 25101-82

Группа Н19



МКС 67.100.10

Дата введения 1983-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 года N 231 дата введения установлена с 01.01.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2009 г.


Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает метод определения точки замерзания молока.

Метод предназначен для исследовательских испытаний.

Точка замерзания натурального молока колеблется от минус 0,505 до минус 0,575 °С.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб молока и подготовку их к испытанию проводят по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Точка замерзания молока - это выраженная в градусах Цельсия разность между точкой замерзания бидистиллированной воды и точкой замерзания молока, определенная установленным методом.

Точка замерзания молока определяется ручным криоскопом. При определении точки замерзания молока применяется принцип переохлаждения. В молоко, находящееся в состоянии переохлаждения на 1-1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания, вводят кристаллики льда и после остановки столбика ртути отсчитывают показания.

Точка замерзания молока обуславливается числом истинно растворимых составных частей молока (молочного сахара и минеральных солей), содержание которых в молоке колеблется незначительно. При добавлении воды концентрация водорастворимых веществ снижается, вследствие чего изменяется и точка замерзания молока. Данное изменение происходит пропорционально массовой доле добавленной воды.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

криоскоп ручной, предназначенный для определения точки замерзания (см. приложение 1), состоящий из:

сосуда (изолированного) вместимостью не менее 1,5 дм или широкогорлого термоса вместимостью не менее 1 дм, наполненного льдосоляной смесью температурой минус 4 °С. Сосуд закрывается крышкой с отверстиями: в центре - для пробирки с пробой, справа - для контрольного термометра и мешалки, слева - для пробирки с кристалликами льда,

пробирки для пробы по ГОСТ 23932-90 исполнения П1 диаметром (30±1) мм, высотой 250 или 270 мм из стекла группы ХСЗ. Пробирки укорачивают до (160±2) мм и наносят кольцевую метку, показывающую 45 см,

пробирки для приготовления кристалликов льда по ГОСТ 23932-90 исполнения П2 диаметром 10 мм и высотой 90 мм. В пробирку вставляют металлическую проволоку с петлей диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70, на которой подготавливают кристаллики льда,

пробки для пробирки с пробой, изготовленной из изоляционного материала (эбонита) по ГОСТ 2748-77 с отверстиями: в центре диаметром 13 мм - для метастатического термометра, справа диаметром 4 мм - для мешалки и слева диаметром 4-6 мм - для введения кристалликов льда,

термометра метастатического типа ТЛ-1 с ценой деления шкалы 0,01 °С (тип Бекмана),

лупы с линейным увеличением в 4-7 раз по ГОСТ 25706-83, прикрепленной подвижно к метастатическому термометру типа ТЛ-1,

мешалки для пробирки с пробой, изготовленной из проволоки диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволоку изолируют трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром, 1,75-2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей вокруг термометра диаметром 20-25 мм и имеет манжет, расположенный на расстоянии около 80 мм выше горизонтальной петли,

мешалки для охлаждающей смеси, изготовленной из проволоки диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволока изолируется трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром 1,75-2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей диаметром около 60 мм.

термометра стеклянного технического по ГОСТ 28498-90 с ценой деления шкалы 0,5 или 1 °С от минус 30 до плюс 50 °С с длиной нижней части не менее 103 мм;

сосуд первичного охлаждения (изолированный), наполненный охлаждающей смесью температурой от 0 до 1 °С и предназначенный для охлаждения проб до 1-1,5 °С. Сосуд закрывается крышкой с необходимым количеством отверстий для пробирок с пробами и для контрольного термометра;

секундомер;

воду бидистиллированную свежевскипяченную и охлажденную до комнатной температуры;

лед измельченный;

соль поваренную по ГОСТ 13830-91*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.


натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.;

колбы мерные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

весы лабораторные рычажные 1 или 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, поверочной ценой деления не более 0,1 мг по ГОСТ 24104-88*;
_________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.


шкаф сушильный;

бутылки полиэтиленовые для хранения градуировочных растворов вместимостью не более 250 см;

электроплитку.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Приготовление льдосоляной смеси температурой минус 4 °С

Смешивают 1,5 кг льда, 1 дм воды и около 100 г поваренной соли до получения температуры смеси минус 4 °С.

4.2. Приготовление градуировочных растворов

4.2.1. Хлористый натрий перед приготовлением градуировочных растворов высушивают при температуре 300 °С в течение 1 ч или при 130 °С в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

4.2.2. Растворяют 0,6892 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 0,6861 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,422 °С.

4.2.3. Растворяют 1,0206 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 1,0152 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,621 °С.

4.2.4. Градуировочные растворы хранят в герметически закрывающихся полиэтиленовых бутылках, заполненных доверху, при температуре 5-8 °С не более двух месяцев. Перед употреблением градуировочный раствор перемешивают осторожным перевертыванием и вращением бутылки. Порцию градуировочного раствора вливают прямо в пробирку.

4.3. Подготовка пробы молока

Точка замерзания молока должна определяться не ранее чем через 3 ч после дойки при кислотности молока не выше 19-20 °Т. В консервированных пробах молока точку замерзания не определяют.

4.4. Подготовка и эксплуатация метастатического термометра типа ТЛ-1

Метастатический термометр вставляют в пробирку и при помощи манжета фиксируют на расстоянии 13-15 мм от конца термометра до дна пробирки. Нулевую точку термометра настраивают переливанием ртути из запасного резервуара в основной, погружая нижний основной резервуар в пробирку с бидистиллированной водой температурой 0 °С и руководствуясь инструкцией, приложенной к метастатическому термометру. Мениск столбика ртути при 0 °С должен находиться в средней части шкалы, в пределах делений от 2 до 4. Нулевая точка термометра определяется ежедневно в начале и по окончании работы по точке замерзания бидистиллированной свежевскипяченной и охлажденной воды. Термометр рекомендуется держать в вертикальном положении, погруженным в пробирку с дистиллированной водой температурой 0-10 °С, а перед работой необходимо выдерживать не менее 1 ч в таящем льду. Мыть термометр следует в пробирке с дистиллированной водой температурой от 0 до 2 °С. Во время перенесения термометра в следующую пробу столбик ртути не должен подниматься выше делений, а на мешалке и термометре не должно быть кристалликов льда.

4.5. Градуировка метастатического термометра типа ТЛ-1

Для градуировки термометров применяют растворы хлористого натрия с теоретическими точками замерзания минус 0,422 и минус 0,621 °С и в соответствии с методикой проведения анализа устанавливают их точки замерзания и , которые применяются для расчета уточненного значения точки замерзания молока по формуле (1). Термометр градуируют один раз в пять-шесть месяцев для данной нулевой точки термометра.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Подготовленную пробу молока, градуировочные растворы хлористого натрия или бидистиллированную воду наливают в пробирку до метки и охлаждают в сосуде первичного охлаждения до 1-1,5 °С. Пробирку с пробой и вставленным (точно вертикально!) метастатическим термометром помещают в охлаждающий сосуд с постоянно поддерживаемой во время испытания температурой минус 4 °С. В течение всего времени определения следует помешивать пробу перемещением мешалки вверх-вниз со скоростью одно перемещение в секунду. Горизонтальная петля мешалки не должна подниматься выше пробы. При падении столбика ртути термометра на 1-1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания в пробирку с пробой через отверстие вводятся кристаллики льда, после чего помешивание приостанавливают на 4-5 с. Когда столбик ртути начнет подниматься, продолжают помешивание пробы в течение 25 с, а затем - на 60 с прекращают. Спустя 90 с после введения кристалликов льда, когда столбик ртути обычно останавливается, пробу три раза помешивают, затем слегка постукивают по термометру около точки остановки столбика ртути, после чего с помощью лупы отсчитывают показания на шкале. При этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне горизонтальной касательной к мениску столбика ртути так, чтобы штрих шкалы в точке отсчитывания был виден прямолинейно. После первого отсчета все операции (помешивание, постукивание и отсчет) повторяют еще два раза через 20 с каждую. Показания на метастатическом термометре отсчитывают при помощи лупы с точностью 0,001 °С. Разность в показаниях второго и третьего отсчетов не должна превышать 0,003 °С.

За результат показания термометра принимают среднеарифметическое значение результатов второго и третьего отсчетов.

Разность между показаниями на метастатическом термометре точек замерзания бидистиллированной воды и градуировочных растворов (или молока) составляет точку замерзания пробы.

Примечания:

1. Если проба преждевременно замерзает, не достигнув необходимой температуры переохлаждения, измерение прекращают.

2. При проведении серии определений точки замерзания молока температура в рабочем помещении не должна изменяться более чем на 1 °С.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 °С. Если расхождения превышают установленные, то анализ следует повторить.

6.2. Уточненное значение точки замерзания молока , °С, Цельсия* вычисляют по формуле
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

, (1)


где - установленная точка замерзания молока, °С;

- установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,422 °С, °С;

- установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,621 °С, °С.

6.3. Массовую долю добавленной в молоко воды , % вычисляют по формуле

, (2)


где - уточненное значение точки замерзания исследуемого молока, °С;

- значение точки замерзания натурального молока или точка замерзания сравнительной пробы, °С.

В среднем точка замерзания молока повышается от добавления в него 1% воды на 0,005 °С (см. приложение 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Ручной криоскоп с метастатическим термометром


1 - сосуд (изолированный) или широкогорлый термос; 2 - пробирка для пробы; 3 - пробирка для приготовления кристалликов льда; 4 - металлическая проволока с петлей; 5 - пробка для пробирки с пробой; 6 - термометр метастатический типа ТЛ-1; 7- лупа; 8 - термометр стеклянный технический; 9 - мешалка для пробы; 10 - мешалка для охлаждающей смеси; 11 - крышка охлаждающего сосуда; 12 - манжет

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (рекомендуемое). ТАБЛИЦА ПЕРЕСЧЕТА ТОЧКИ ЗАМЕРЗАНИЯ МОЛОКА НА МАССОВУЮ ДОЛЮ ВОДЫ, ДОБАВЛЕННОЙ В МОЛОКО



ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое

Массовая доля добавленной воды, %

Значение точки замерзания натурального молока или сравнительной пробы, °С

-0,550

-0,540

-0,530

-0,520

-0,510

1

-0,545

-0,534

-0,524

-0,515

-0,505

2

-0,539

-0,529

-0,519

-0,510

-0,500

3

-0,534

-0,524

-0,514

-0,504

-0,495

4

-0,528

-0,518

-0,508

-0,499

-0,490

5

-0,523

-0,513

-0,503

-0,494

-0,485

6

-0,517

-0,508

-0,498

-0,489

-0,479

7

-0,512

-0,502

-0,493

-0,484

-0,474

8

-0,506

-0,497

-0,488

-0,478

-0,469

9

-0,501

-0,491

-0,482

-0,473

-0,464

10

-0,495

-0,486

-0,477

-0,468

-0,459

15

-0,468

-0,459

-0,451

-0,442

-0,434

20

-0,440

-0,432

-0,424

-0,416

-0,408

25

-0,413

-0,405

-0,398

-0,390

-0,383




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Молоко и молочные продукты.
Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Стандартинформ, 2009

docs.cntd.ru

ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания, ГОСТ от 25 января 1982 года №25101-82


ГОСТ 25101-82

Группа Н19



МКС 67.100.10

Дата введения 1983-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 года N 231 дата введения установлена с 01.01.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2009 г.


Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает метод определения точки замерзания молока.

Метод предназначен для исследовательских испытаний.

Точка замерзания натурального молока колеблется от минус 0,505 до минус 0,575 °С.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб молока и подготовку их к испытанию проводят по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Точка замерзания молока - это выраженная в градусах Цельсия разность между точкой замерзания бидистиллированной воды и точкой замерзания молока, определенная установленным методом.

Точка замерзания молока определяется ручным криоскопом. При определении точки замерзания молока применяется принцип переохлаждения. В молоко, находящееся в состоянии переохлаждения на 1-1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания, вводят кристаллики льда и после остановки столбика ртути отсчитывают показания.

Точка замерзания молока обуславливается числом истинно растворимых составных частей молока (молочного сахара и минеральных солей), содержание которых в молоке колеблется незначительно. При добавлении воды концентрация водорастворимых веществ снижается, вследствие чего изменяется и точка замерзания молока. Данное изменение происходит пропорционально массовой доле добавленной воды.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

криоскоп ручной, предназначенный для определения точки замерзания (см. приложение 1), состоящий из:

сосуда (изолированного) вместимостью не менее 1,5 дм или широкогорлого термоса вместимостью не менее 1 дм, наполненного льдосоляной смесью температурой минус 4 °С. Сосуд закрывается крышкой с отверстиями: в центре - для пробирки с пробой, справа - для контрольного термометра и мешалки, слева - для пробирки с кристалликами льда,

пробирки для пробы по ГОСТ 23932-90 исполнения П1 диаметром (30±1) мм, высотой 250 или 270 мм из стекла группы ХСЗ. Пробирки укорачивают до (160±2) мм и наносят кольцевую метку, показывающую 45 см,

пробирки для приготовления кристалликов льда по ГОСТ 23932-90 исполнения П2 диаметром 10 мм и высотой 90 мм. В пробирку вставляют металлическую проволоку с петлей диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70, на которой подготавливают кристаллики льда,

пробки для пробирки с пробой, изготовленной из изоляционного материала (эбонита) по ГОСТ 2748-77 с отверстиями: в центре диаметром 13 мм - для метастатического термометра, справа диаметром 4 мм - для мешалки и слева диаметром 4-6 мм - для введения кристалликов льда,

термометра метастатического типа ТЛ-1 с ценой деления шкалы 0,01 °С (тип Бекмана),

лупы с линейным увеличением в 4-7 раз по ГОСТ 25706-83, прикрепленной подвижно к метастатическому термометру типа ТЛ-1,

мешалки для пробирки с пробой, изготовленной из проволоки диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволоку изолируют трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром, 1,75-2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей вокруг термометра диаметром 20-25 мм и имеет манжет, расположенный на расстоянии около 80 мм выше горизонтальной петли,

мешалки для охлаждающей смеси, изготовленной из проволоки диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволока изолируется трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром 1,75-2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей диаметром около 60 мм.

термометра стеклянного технического по ГОСТ 28498-90 с ценой деления шкалы 0,5 или 1 °С от минус 30 до плюс 50 °С с длиной нижней части не менее 103 мм;

сосуд первичного охлаждения (изолированный), наполненный охлаждающей смесью температурой от 0 до 1 °С и предназначенный для охлаждения проб до 1-1,5 °С. Сосуд закрывается крышкой с необходимым количеством отверстий для пробирок с пробами и для контрольного термометра;

секундомер;

воду бидистиллированную свежевскипяченную и охлажденную до комнатной температуры;

лед измельченный;

соль поваренную по ГОСТ 13830-91*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.


натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.;

колбы мерные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

весы лабораторные рычажные 1 или 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, поверочной ценой деления не более 0,1 мг по ГОСТ 24104-88*;
_________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.


шкаф сушильный;

бутылки полиэтиленовые для хранения градуировочных растворов вместимостью не более 250 см;

электроплитку.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Приготовление льдосоляной смеси температурой минус 4 °С

Смешивают 1,5 кг льда, 1 дм воды и около 100 г поваренной соли до получения температуры смеси минус 4 °С.

4.2. Приготовление градуировочных растворов

4.2.1. Хлористый натрий перед приготовлением градуировочных растворов высушивают при температуре 300 °С в течение 1 ч или при 130 °С в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

4.2.2. Растворяют 0,6892 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 0,6861 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,422 °С.

4.2.3. Растворяют 1,0206 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 1,0152 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,621 °С.

4.2.4. Градуировочные растворы хранят в герметически закрывающихся полиэтиленовых бутылках, заполненных доверху, при температуре 5-8 °С не более двух месяцев. Перед употреблением градуировочный раствор перемешивают осторожным перевертыванием и вращением бутылки. Порцию градуировочного раствора вливают прямо в пробирку.

4.3. Подготовка пробы молока

Точка замерзания молока должна определяться не ранее чем через 3 ч после дойки при кислотности молока не выше 19-20 °Т. В консервированных пробах молока точку замерзания не определяют.

4.4. Подготовка и эксплуатация метастатического термометра типа ТЛ-1

Метастатический термометр вставляют в пробирку и при помощи манжета фиксируют на расстоянии 13-15 мм от конца термометра до дна пробирки. Нулевую точку термометра настраивают переливанием ртути из запасного резервуара в основной, погружая нижний основной резервуар в пробирку с бидистиллированной водой температурой 0 °С и руководствуясь инструкцией, приложенной к метастатическому термометру. Мениск столбика ртути при 0 °С должен находиться в средней части шкалы, в пределах делений от 2 до 4. Нулевая точка термометра определяется ежедневно в начале и по окончании работы по точке замерзания бидистиллированной свежевскипяченной и охлажденной воды. Термометр рекомендуется держать в вертикальном положении, погруженным в пробирку с дистиллированной водой температурой 0-10 °С, а перед работой необходимо выдерживать не менее 1 ч в таящем льду. Мыть термометр следует в пробирке с дистиллированной водой температурой от 0 до 2 °С. Во время перенесения термометра в следующую пробу столбик ртути не должен подниматься выше делений, а на мешалке и термометре не должно быть кристалликов льда.

4.5. Градуировка метастатического термометра типа ТЛ-1

Для градуировки термометров применяют растворы хлористого натрия с теоретическими точками замерзания минус 0,422 и минус 0,621 °С и в соответствии с методикой проведения анализа устанавливают их точки замерзания и , которые применяются для расчета уточненного значения точки замерзания молока по формуле (1). Термометр градуируют один раз в пять-шесть месяцев для данной нулевой точки термометра.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Подготовленную пробу молока, градуировочные растворы хлористого натрия или бидистиллированную воду наливают в пробирку до метки и охлаждают в сосуде первичного охлаждения до 1-1,5 °С. Пробирку с пробой и вставленным (точно вертикально!) метастатическим термометром помещают в охлаждающий сосуд с постоянно поддерживаемой во время испытания температурой минус 4 °С. В течение всего времени определения следует помешивать пробу перемещением мешалки вверх-вниз со скоростью одно перемещение в секунду. Горизонтальная петля мешалки не должна подниматься выше пробы. При падении столбика ртути термометра на 1-1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания в пробирку с пробой через отверстие вводятся кристаллики льда, после чего помешивание приостанавливают на 4-5 с. Когда столбик ртути начнет подниматься, продолжают помешивание пробы в течение 25 с, а затем - на 60 с прекращают. Спустя 90 с после введения кристалликов льда, когда столбик ртути обычно останавливается, пробу три раза помешивают, затем слегка постукивают по термометру около точки остановки столбика ртути, после чего с помощью лупы отсчитывают показания на шкале. При этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне горизонтальной касательной к мениску столбика ртути так, чтобы штрих шкалы в точке отсчитывания был виден прямолинейно. После первого отсчета все операции (помешивание, постукивание и отсчет) повторяют еще два раза через 20 с каждую. Показания на метастатическом термометре отсчитывают при помощи лупы с точностью 0,001 °С. Разность в показаниях второго и третьего отсчетов не должна превышать 0,003 °С.

За результат показания термометра принимают среднеарифметическое значение результатов второго и третьего отсчетов.

Разность между показаниями на метастатическом термометре точек замерзания бидистиллированной воды и градуировочных растворов (или молока) составляет точку замерзания пробы.

Примечания:

1. Если проба преждевременно замерзает, не достигнув необходимой температуры переохлаждения, измерение прекращают.

2. При проведении серии определений точки замерзания молока температура в рабочем помещении не должна изменяться более чем на 1 °С.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 °С. Если расхождения превышают установленные, то анализ следует повторить.

6.2. Уточненное значение точки замерзания молока , °С, Цельсия* вычисляют по формуле
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

, (1)


где - установленная точка замерзания молока, °С;

- установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,422 °С, °С;

- установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,621 °С, °С.

6.3. Массовую долю добавленной в молоко воды , % вычисляют по формуле

, (2)


где - уточненное значение точки замерзания исследуемого молока, °С;

- значение точки замерзания натурального молока или точка замерзания сравнительной пробы, °С.

В среднем точка замерзания молока повышается от добавления в него 1% воды на 0,005 °С (см. приложение 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Ручной криоскоп с метастатическим термометром


1 - сосуд (изолированный) или широкогорлый термос; 2 - пробирка для пробы; 3 - пробирка для приготовления кристалликов льда; 4 - металлическая проволока с петлей; 5 - пробка для пробирки с пробой; 6 - термометр метастатический типа ТЛ-1; 7- лупа; 8 - термометр стеклянный технический; 9 - мешалка для пробы; 10 - мешалка для охлаждающей смеси; 11 - крышка охлаждающего сосуда; 12 - манжет

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (рекомендуемое). ТАБЛИЦА ПЕРЕСЧЕТА ТОЧКИ ЗАМЕРЗАНИЯ МОЛОКА НА МАССОВУЮ ДОЛЮ ВОДЫ, ДОБАВЛЕННОЙ В МОЛОКО



ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое

Массовая доля добавленной воды, %

Значение точки замерзания натурального молока или сравнительной пробы, °С

-0,550

-0,540

-0,530

-0,520

-0,510

1

-0,545

-0,534

-0,524

-0,515

-0,505

2

-0,539

-0,529

-0,519

-0,510

-0,500

3

-0,534

-0,524

-0,514

-0,504

-0,495

4

-0,528

-0,518

-0,508

-0,499

-0,490

5

-0,523

-0,513

-0,503

-0,494

-0,485

6

-0,517

-0,508

-0,498

-0,489

-0,479

7

-0,512

-0,502

-0,493

-0,484

-0,474

8

-0,506

-0,497

-0,488

-0,478

-0,469

9

-0,501

-0,491

-0,482

-0,473

-0,464

10

-0,495

-0,486

-0,477

-0,468

-0,459

15

-0,468

-0,459

-0,451

-0,442

-0,434

20

-0,440

-0,432

-0,424

-0,416

-0,408

25

-0,413

-0,405

-0,398

-0,390

-0,383




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Молоко и молочные продукты.
Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Стандартинформ, 2009

docs.cntd.ru

ГОСТ 25101-2015 Молоко. Метод определения точки замерзания (Издание с Поправкой), ГОСТ от 12 октября 2015 года №25101-2015

ГОСТ 25101-2015



МКС 67.100.10

Дата введения 2016-07-01

Предисловие


Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности" (ФГБНУ "ВНИМИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 сентября 2015 г. N 80-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по MK (ИСО 3166) 004-97

Код страны по MK (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт


(Поправка)

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 октября 2015 г. N 1535-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 25101-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 25101-82

6 ИЗДАНИЕ (октябрь 2019 г.) с Поправкой (ИУС 7-2019)


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сырое и питьевое молоко и устанавливает метод определения точки замерзания термисторным криоскопическим методом.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности
________________
Утратил силу на территории Российской Федерации, кроме масла сливочного, масляной пасты, их жировой фазы и плазмы. С 1 января 2013 г. пользоваться ГОСТ Р 54669-2011.

Утратил силу на территории Российской Федерации в части сливочного масла, жировой фазы и плазмы сливочного масла. С 1 января 2014 г. пользоваться ГОСТ Р 55361-2012.


ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные шкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809.1 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 27752 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227 (ISO 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 3696-2013* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля
________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".


ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".


Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения


В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 точка замерзания молока: Величина температуры, выраженная в градусах Цельсия, посредством которой определяют наличие посторонней воды в молоке.

4 Сущность метода


Метод основан на измерении понижения температуры замерзания исследуемого образца молока по отношению к чистому растворителю (воде).

Пробу молока переохлаждают до заданной температуры. Механической вибрацией вызывают кристаллизацию. При этом происходит немедленное выделение тепла, сопровождающееся нагревом пробы до температуры плато, которое достигается, когда повышение температуры не превышает 0,005°С в течение предыдущих 20 с. Полученная таким образом температура соответствует точке замерзания испытуемой пробы.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы


Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,5 мг.

Криоскоп термоэлектрический диапазоном измерения температуры от минус 0,950°С до 0°С, с погрешностью ±0,002°С, с набором пробирок для проб.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (130±2)°С.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Термометр лабораторный жидкостной диапазоном измерения от 0°С до 200°С ценой деления шкалы 1,0°С по ГОСТ 28498.

Дозаторы механические переменного объема (0,02-1,00) см с наконечниками.

Колба мерная 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-1-1 по ГОСТ 29227.

Стаканы В-1-100 ТС, В-1-600 ТС по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336.

Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Бутыль полиэтиленовая с завинчивающейся крышкой вместимостью 250 см.

Щипцы лабораторные.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч., тонкоизмельченный.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, деионизированная, степень чистоты 2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

6 Отбор проб и подготовка их к анализу


Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 26809.1, а также других нормативных документов, действующих на территории государств, принявших стандарт.

В случае если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, их хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С не более 48 ч.

При измерении температуры градуировочных растворов (см. 7.2) и исследуемого продукта должны быть одинаковыми.

Одновременно с измерением точки замерзания определяют кислотность продукта (ГОСТ 3624), которая не должна превышать значения 21°Т.

7 Подготовка к проведению измерений

7.1 Подготовка натрия хлористого

Натрий хлористый высушивают при температуре (130±2)°С в течение 24 ч и охлаждают в эксикаторе до температуры комнаты, в которой будут проводить взвешивание.

7.2 Подготовка воды для анализа

Непосредственно перед использованием деионизированную воду для анализа (ГОСТ ISO 3696) кипятят в течение 5 мин и охлаждают до температуры (20±2)°С.

7.3 Приготовление градуировочных растворов натрия хлористого

В стакане вместимостью 150 см с точностью до 0,5 мг взвешивают соответствующее количество хлористого натрия (см. таблицу 1), подготовленного по 7.1, и растворяют в небольшом количестве деионизированной воды (см. 7.2). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. Объем раствора доводят деионизированной водой (см. 7.2) до метки и аккуратно перемешивают.

Раствор хранят при температуре (6±2)°С в хорошо закупоренных полиэтиленовых бутылях вместимостью 250 см не более 2 мес.


Таблица 1

Количество натрия хлористого, г

Точка замерзания раствора, °С

Количество натрия хлористого, г

Точка замерзания раствора, °С

6,859

минус 0,408

8,646

минус 0,512

7,818

минус 0,464

8,811

минус 0,521

8,149

минус 0,483

8,977

минус 0,531

8,314

минус 0,492

9,143

минус 0,541

8,480

минус 0,502

10,155

минус 0,600

7.4 Подготовка криоскопа к работе

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с прилагаемым к прибору руководством по эксплуатации. Проверяют положение измерительной головки криоскопа, настройки прибора, включают прибор в сеть и оставляют до достижения температуры охлаждающей камеры заданного значения, указанного в руководстве по эксплуатации.

7.5 Градуировка криоскопа

Прибор градуируют путем регулировки для получения правильных показаний для двух стандартных растворов хлорида натрия, используя процедуру, аналогичную процедуре для порций пробы молока.

Из таблицы 1 выбирают два градуировочных раствора хлорида натрия (см. 7.3), точки замерзания которых близки к ожидаемой точке замерзания исследуемого продукта. Разница температур в точках замерзания двух растворов должна быть не менее 0,100°С. При этом температура выбранных градуировочных растворов и испытуемой пробы продукта должна быть одинаковой.

В чистые сухие пробирки для проб, прилагаемые к криоскопу, помещают градуировочные растворы (см. 7.3) в количестве, указанном в руководстве по эксплуатации криоскопа, и проводят градуировку в соответствии с руководством по эксплуатации. После этого криоскоп готов к работе.

8 Условия проведения измерений


При выполнении измерений в лаборатории следует соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха

(20±5)°С;

относительная влажность воздуха

(55±25)%;

атмосферное давление

(95±10) кПа.

9 Проведение измерений

9.1 Перед каждой серией измерений определяют точку замерзания градуировочного раствора хлорида натрия (см. 7.3) (например, раствора с точкой замерзания минус 0,521°С), пока разница двух последовательных измерений не будет превышать 0,002°С.

Если среднее арифметическое значение двух результатов измерений отличается от точки замерзания градуировочного раствора более чем на 0,002°С, криоскоп градуируют повторно.

При непрерывной работе криоскопа проверку градуировки проводят не реже одного раза в час.

9.2 В чистую сухую пробирку для проб, прилагаемой к криоскопу, помещают пробу продукта в том же количестве, что и градуировочные растворы при проведении градуировки криоскопа (см. 7.5).

Пробирку помещают в охлаждающую камеру криоскопа, опускают измерительную головку прибора и проводят измерение точки замерзания согласно руководству по эксплуатации. По окончании измерения с экрана криоскопа считывают показания точки замерзания молока.

После завершения измерения пробирку вынимают, термодатчик и иглу измерительной головки криоскопа ополаскивают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой (достаточно промокнуть, не вытирать!).

9.3 В другую пробирку помещают новую порцию того же образца молока и проводят второе измерение точки замерзания. Измерения точки замерзания с новыми порциями исследуемого образца продукта проводят до тех пор, пока разница между двумя последовательными измерениями не будет превышать значения 0,004°С.

При расхождении между двумя последующими измерениями более чем 0,004°С заново проводят градуировку прибора.

9.4 Если происходит преждевременная кристаллизация анализируемой пробы продукта, оставшееся количество продукта нагревают в течение 5 мин при температуре (40±2)°С до расплавления кристаллического жира. Затем пробу снова охлаждают до температуры лаборатории, в которой проводят измерения, и сразу же повторяют измерение точки замерзания.

Примечание - Интервал времени между началом кристаллизации и достижением плато, а также времени, в течение которого температура остается постоянной, могут различаться для разных проб молока и являются значительно более короткими для воды и градуировочных растворов хлористого натрия по сравнению с молоком.

10 Обработка результатов измерений

10.1 За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости (ГОСТ ИСО 5725-1-2003, пункт 3.14), округленное до третьего десятичного знака, если соблюдается условие приемлемости (см. 11.1).

10.2 Контроль точности результатов измерений

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения точки замерзания молока при Р=0,95 приведены в таблице 2.


Таблица 2

Диапазон измерений точки замерзания, °С

Предел повторяемости, r, °С

Предел
воспроизводимости, R, °С

Границы абсолютной погрешности, , °С

От минус 0,600
до минус 0,400

0,004

0,007

0,005

11 Проверка приемлемости результатов измерений

11.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов определения точки замерзания молока, полученных в условиях повторяемости (два последовательных определения, n=2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.2.2).

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии

, (1)

где , - значения результатов двух последовательных определений точки замерзания молока, полученных в условиях повторяемости, °С;

r - предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблице 2, °С.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.2.2).

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов определения точки замерзания молока, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, т=2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.3.2.1).

Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии

, (2)

где , - значения результатов двух определений точки замерзания молока, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, °С;

R - предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 2, °С.

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.3.3).

12 Оформление результатов


Результат определения точки замерзания молока представляют в документах, предусматривающих его использование, в виде:

при Р=0,95, (3)


где - среднеарифметическое значение результатов двух последовательных определений, °С;

- границы абсолютной погрешности измерений, °С (см. таблицу 2).

13 Требования безопасности


При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

- помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005;

- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;

- требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

14 Требования к оператору


Выполнение измерений может проводить специалист, имеющий специальное образование, освоивший метод и уложившийся в норматив проверки приемлемости результатов измерений при выполнении процедуры проверки приемлемости результатов измерений.

УДК 637.147.2:543.06:006.354

МКС 67.100.10

Ключевые слова: молоко сырое, молоко питьевое, точка замерзания, криоскоп, термисторный криоскопический метод




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019

docs.cntd.ru

ГОСТ 30562-97 (ИСО 5764-87) Молоко. Определение точки замерзания. Термисторный криоскопический метод, ГОСТ от 01 сентября 1998 года №30562-97


ГОСТ 30562-97
(ИСО 5764-87)

Группа Н19



МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 1999-07-01

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением "Углич" и Литовским пищевым институтом

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21 ноября 1997 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст, кроме раздела 2, международного стандарта ИСО 5764-87 "Молоко. Определение точки замерзания. Термисторный криоскопический метод"

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 1 сентября 1998 г. N 339 межгосударственный стандарт ГОСТ 30562-97 (ИСО 5764-87) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1999 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2009 г.

1 Цель и область применения


Настоящий стандарт распространяется на сырое, пастеризованное, обработанное при ультравысокой температуре или стерилизованное цельное, частично или полностью обезжиренное молоко и устанавливает метод определения точки замерзания термисторным криоскопическим методом.

2 Нормативные ссылки


ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

3 Определения


точка замерзания: Величина (°С), посредством которой определяют наличие посторонней воды в молоке.

4 Сущность метода

4.1 Пробу молока охлаждают до заданной температуры (в зависимости от прибора), механической вибрацией вызывают кристаллизацию, после чего температуру быстро повышают до плато, которое соответствует точке замерзания пробы.

4.2 Прибор калибруют двумя стандартными растворами по той же методике, что и для проб молока. В этих условиях плато показывает точку замерзания молока в градусах Цельсия (°С).

5 Аппаратура и материалы

5.1 Криоскоп

Криоскоп состоит из термически контролируемой охлаждающей ванны, термисторного зонда (полупроводникового терморезистора) с заданным контуром и гальванометром или цифровым индикатором, мешалки для пробы и устройства вызова кристаллизации, а также пробирок для проб.

5.1.1 Охлаждающая ванна

Применяют два типа охлаждающих ванн: иммерсионную и циркулярную.

Охлаждающей жидкостью является 33%-ный (объем/объем) водный раствор 1,2-этандиола (этиленгликоль).

5.1.1.1 Ванна иммерсионного типа

Хорошо изолированная ванна с охлаждающей жидкостью, которую перемешивают так, чтобы температурный перепад между любыми двумя точками в жидкости не превышал 0,2 °С. Температура жидкости не должна колебаться более чем на ±0,5 °С от номинального значения, установленного изготовителем.

Важно поддерживать постоянный уровень жидкости в ванне. Вся поверхность пробирки с образцом под отметкой уровня должна быть покрыта охлаждающей жидкостью.

5.1.1.2 Ванна циркулярного типа

В ванне такого типа непрерывный поток охлаждающей жидкости циркулирует вокруг пробирки с образцом. Температура жидкости не должна колебаться более чем на ±0,5 °С от номинального значения, установленного изготовителем.

5.1.2 Термистор и сопровождающий контур

Термистор - стеклянный зонд диаметром не более (1,8±0,2) мм и шарик диаметром не более 0,31 мм. Постоянное время работы термистора должно быть менее 2 с, а значение должно быть высоким. Рабочее напряжение, мощность тока и константа рассеяния должны быть таковы, чтобы температура термистора повышалась не более чем на 0,0005 °С по сравнению с температурой окружающей среды (минус 0,512 °С). Максимальный допуск на сопротивление составляет ±5%.

Когда зонд находится в криоскопе в рабочей позиции, кончик стеклянного шарика должен лежать на оси пробирки с пробой (рисунок 1), при этом должны быть соблюдены все размеры.

Рисунок 1 - Термисторный криоскоп

1 - шарик термистора: 2 - проволока для помешивания; 3 - пробирка для пробы; 4 - оправка; 5 - стеклянный зонд

Рисунок 1 - Термисторный криоскоп



Характеристику "сопротивление - температура" термистоpa определяют по формуле

, (1)


где - температура по Кельвину, град;

- сопротивление при температуре , Ом;

- температурный коэффициент;

- значение, которое зависит от используемого материала термистора (обычно свыше 3000).

5.1.3 Измерение и цифровой индикатор

5.1.3.1 Принцип измерения

Прибор работает по принципу поиска первого "плато" на кривой температуры замерзания. Плато - часть кривой, где температура остается постоянной не менее 20 с, с допускаемым отклонением ±0,001 °С.

Применяют устройства ручного и автоматического контроля.

5.1.3.1.1 Ручной контроль

Сопротивление термистора балансируют с помощью моста Уитстона или аналогичного устройства, используя стабильные резисторы высочайшего качества, отклонение которых не более ±10%, а температурный коэффициент не более 2х10 °C.

Нелинейность балансирующего резистора во всем диапазоне не должна превышать 0,3% максимального значения. Это имеет значение при применении резисторов в целях калибровки. Измерительная шкала должна быть градуирована с интервалами не более 0,001 °С.

5.1.3.1.2 Автоматический контроль

Цифровой индикатор в диапазоне от 0 до минус 1 °С должен иметь различия в показаниях не более 0,001 °С.

Стабильность цифрового индикатора и его сопровождающего контура должна быть такой, чтобы последовательные показания одной и той же температуры изменялись не более чем на 0,001 °С.

Линейность контура при правильной эксплуатации в любой точке должна быть от минус 0,400 до минус 0,600 °С, при этом ошибка не должна превышать ±0,001 °С.

5.1.4 Проволока для перемешивания

Для перемешивания пробы молока используют проволоку диаметром 1-1,5 мм из металла, инертного к молоку.

Амплитуда перемешивания должна быть отрегулирована; проволоку устанавливают вертикально так, чтобы ее нижний конец был на одном уровне с шариком термисторного зонда. Допускается отклонение от 1,5 мм и выше, но ни в коем случае не ниже шарика зонда.

Проволока должна вибрировать горизонтально с амплитудой (около ±1,5 мм), обеспечивающей равномерность температуры пробы во время измерения. При перемешивании проволока не должна касаться термисторного зонда или стенок пробирки.

5.1.5 Устройство вызова кристаллизации

Это может быть любое устройство, вызывающее кристаллизацию пробы и тем самым повышение температуры до точки замерзания. Может быть применена проволока для перемешивания: следует увеличить амплитуду вибрации в течение 1-2 с так, чтобы проволока ударяла о стенки прибора с пробой.

5.1.6 Пробирки для проб

Пробирки для проб (рисунок 1) изготовляют из стекла, они должны иметь следующие параметры: длину (50,8±0,1) мм, наружный диаметр (16,0±0,1) мм, внутренний диаметр (13,5±0,1) мм.

Пробирки должны иметь метку на уровне 29,8 мм ниже верхней части (21 мм от дна пробирки), что соответствует объему пробы (2,5±0,1) мм.

5.1.7 Электропитание

Сетевое напряжение стабилизируют (внутри прибора или снаружи) таким образом, чтобы отклонение не превышало ±1% от номинального значения, когда питание в сети колеблется на ±6%.

5.2 Вспомогательная аппаратура и материалы

Аналитические весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.

Мерные колбы с одной отметкой вместимостью 1000 см.

Сушильный шкаф с хорошей вентиляцией и контролируемой температурой (130±1) °С или электрическая печь с вентиляцией и контролируемой температурой (300±25) °С.

Эксикатор.

Дистиллированная вода в аппарате боросиликатного стекла свежевскипяченная и охлажденная до (20±2) °С.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, химически чистый, тонкоизмельченный, высушенный в течение 5 ч при температуре (300±25) °С в электропечи или в сушильном шкафу при температуре (130±1) °С в течение 24 ч и охлажденный до комнатной температуры в эксикаторе.

5.3 Приготовление стандартного раствора

Взвешивают в бюксе соответствующее количество (таблица 1) сухого хлористого натрия. Растворяют в дистиллированной воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см и разбавляют до метки дистиллированной водой температурой (20±2) °С. Хранят раствор при температуре 5 °С в хорошо закупоренных полиэтиленовых бутылках вместимостью не более 250 см.


Таблица 1 - Точка замерзания стандартных растворов

Количество сухого , г

Точка замерзания раствора

°С

°Н (по Хортвету)

6,859

-0,408

-0,422

7,818

-0,464

-0,480

8,149

-0,483

-0,500

8,314

-0,492

-0,510

8,480

-0,502

-0,520

8,646

-0,512

-0,530

8,811

-0,521

-0,540

8,977

-0,531

-0,550

9,143

-0,541

-0,560

10,155

-0,600

-0,621



Примечание - Калибровку криоскопа (по Хортвету) проводят с раствором сахарозы.

Если известен метод калибровки, можно результаты, полученные одним методом, откорректировать с другим следующим образом:

и ,


где - точка замерзания по Цельсию, °С;

- точка замерзания по Хортвету, °Н.

5.3.1 Перед употреблением стандартного раствора следует мягко перевернуть и вращать бутылку несколько раз, тщательно перемешивая ее содержимое. Стандартный раствор нельзя встряхивать, так как это может привести к попаданию воздуха.

5.3.2 Порцию стандартного раствора выливают из бутылки без применения пипетки.

5.3.3 Растворы не могут быть использованы, если в бутылке остается ее содержимого, а также при хранении более 2 мес без консервации фунгицидом (например, раствором тиомерсала 10 г/дм).

6 Калибровка термисторного криоскопа

6.1 Включают криоскоп не менее чем за 12 ч до калибровки, убедившись при этом, что он находится в рабочем состоянии согласно инструкции изготовителя. Проверяют положение зонда, амплитуду вибрации проволоки для помешивания и температуру охлаждающей жидкости.

6.2 Выбирают два стандартных раствора из таблицы 1, точки замерзания которых близки к ожидаемой точке замерзания исследуемого молока. Разница температур в точках замерзания двух растворов должна быть не менее 0,100 °С.

Наливают 2,5 см стандартного раствора в чистую сухую пробирку для пробы и проводят измерение.

Примечание - Пробирки для проб, используемые при калибровке, должны быть изготовлены из такого же стекла, как и пробирки, используемые при анализе проб молока. Температура стандартных растворов должна быть аналогичной температуре проб молока.

6.3 Согласно инструкции изготовителя регулировку проводят до тех пор пока показание криоскопа не будет соответствовать точке замерзания стандартного раствора. Повторяют процедуру с другим стандартным раствором и продолжают это чередование, пока последовательные показания на каждом растворе не дадут правильное значение точки замерзания каждого без дальнейшей регулировки. После этого криоскоп подготовлен к работе.

7 Отбор и подготовка проб к анализу

7.1 Отбор проб молока - по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.

7.2 Предпочтительно пробы анализировать сразу же после отбора. При необходимости их можно хранить при температуре ниже 5 °С. Пробы можно хранить до 12 недель при температуре минус 18 °С, либо их можно сохранять более короткое время, применяя изотонический раствор бактериостатического реагента.

7.3 Молоко для испытаний может иметь температуру хранения или комнатную. Однако желательно, чтобы стандартные растворы и пробы молока при измерениях имели одинаковую температуру.

7.4 Титруемую кислотность молока определяют, по возможности, одновременно с измерением точки замерзания.

8 Проведение анализа

8.1 Предварительные проверки

Перед включением криоскопа проверяют, соответствует ли уровень охлаждающей жидкости, а также положение термисторного зонда в пустой пробирке для пробы инструкции изготовителя. Включают криоскоп и убеждаются, что охлаждающая жидкость хорошо перемешивается или циркулирует. После 12-часового включения проверяют температуру охлаждающей жидкости, а также положение и амплитуду вибрации проволоки для помешивания.

8.2 Рабочая калибровочная проверка

Перед каждой серией опытов определяют точку замерзания стандартного раствора хлористого натрия (например, раствор с точкой замерзания минус 0,512 °С), пока разница в двух последовательных измерениях не будет превышать 0,002 °С. Если среднее значение отличается от точки замерзания стандартного раствора более 0,002 °С, криоскоп повторно калибруют согласно разделу 6.

Если криоскоп работает непрерывно, калибровку проводят не реже 1 раза в час.

8.3 Измерение

8.3.1 Контейнер с пробой осторожно перевертывают и вращают несколько раз, перемешивая содержимое.

Выливают или переносят пипеткой пробу молока в количестве (2,5±0,1) см в чистую сухую пробирку для проб. Убеждаются, что зонд и проволока для помешивания чистые и сухие (при необходимости их вытирают мягкой чистой неволокнистой тканью).

8.3.2 Вставляют пробирку в откалиброванный криоскоп. Молоко охлаждают и вызывают кристаллизацию при установленной температуре с точностью 0,1 °С. (В некоторых автоматических приборах температуру можно наблюдать на цифровой шкале; в других приборах необходимая точность вызова кристаллизации обеспечивается, когда стрелка гальванометра совпадает с соответствующей отметкой).

8.3.3 Если по какой-то причине кристаллизация начинается до установленной температуры, измерение прекращают и опыт повторяют с другой порцией молока. Если и вторая проба преждевременно кристализуется, порцию пробы подогревают до 45 °С и выдерживают при этой температуре 5 мин для расплавления кристаллического жира. Затем снова охлаждают до (20±2) °С и сразу проводят измерение. После начала кристаллизации температура молока быстро повышается и некоторое время сохраняется фактически постоянной до ее понижения. Точкой замерзания является наивысшая достигнутая в данный период температура и это значение должно быть зарегистрировано.

Примечание - Время, когда температура остается постоянной, и интервал времени от начала кристаллизации до достижения наивысшей температуры могут различаться для разных проб и являются значительно короче для воды и стандартных растворов хлористого натрия по сравнению с молоком. Важно зарегистрировать наивысшую температуру.

8.3.4 После завершения измерения пробирку вынимают, термисторный зонд и проволоку для помешивания ополаскивают водой, затем высушивают мягким чистым неволокнистым материалом и проводят параллельное измерение с другой порцией того же молока. Если разница в параллельных измерениях более чем сходимость (0,004 °С), результаты отбрасывают и выполняют еще два последовательных измерения.

8.4 Охлаждение проб

После использования прибора вставляют пустую пробирку и опускают рабочий шарик для охлаждения зонда. В некоторых конструкциях криоскопа этого достигнуть невозможно, тогда следует обеспечить охлаждение зонда перед измерением, проведя несколько холостых измерений до достижения постоянных результатов.

9 Обработка результатов

9.1 Среднее значение

Если рабочая калибровка проведена правильно, за результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, округленных до третьего десятичного знака (приложение А).

9.2 Точность результатов

Сходимость и воспроизводимость при достоверности 95% установлены в результате различных межлабораторных исследований в ряде стран.

9.2.1 Сходимость

Разница между параллельными измерениями, следующими один за другим, выполняемыми одним оператором на одном и том же приборе, не должна превышать 0,004 °С.

9.2.2 Воспроизводимость

Разница между параллельными измерениями, полученными в двух разных лабораториях одной и той же пробы молока, не должна превышать 0,006 °С.

10 Отчет о результатах измерений


Отчет должен включать следующую информацию:

полную идентификацию лабораторного образца, включая информацию об условиях хранения и консервантах, если таковые применялись;

точку замерзания;

титруемую кислотность;

все наблюдения, предполагающие, что результат может быть ненадежным;

дату получения результатов и дату анализа;

обозначение настоящего стандарта.

Приложение А (справочное). Пример вычисления среднеарифметического значения параллельных измерений

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)


Если сумма двух параллельных измерений является нечетной, то среднеарифметическое значение следует округлять до ближайшего четного, как показано в примере:

Параллельные измерения

Среднеарифметическое значение

-0,544

-0,545

-0,544

-0,545

-0,546

-0,546



_________________________________________________________________________________

УДК 637.11.001.4:006.354 МКС 67.100.10 Н19 ОКСТУ 9209

Ключевые слова: молоко, точка замерзания, метод, криоскоп термисторный, проба, температура, раствор, калибровать, пробирка, измерение

_________________________________________________________________________________




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Молоко и молочные продукты.
Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Стандартинформ, 2009

docs.cntd.ru

ГОСТ 25101-2015 Молоко. Метод определения точки замерзания

Текст ГОСТ 25101-2015 Молоко. Метод определения точки замерзания

ГОСТ 25101-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО

Метод определения точки замерзания

Milk. Method for determination of the freezing point

МКС 67.100.10

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности" (ФГБНУ "ВНИМИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 сентября 2015 г. N 80-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по MK (ИСО 3166) 004-97

Код страны по MK (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт


(Поправка. ИУС N 7-2019).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 октября 2015 г. N 1535-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 25101-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 25101-82

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2018 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2019 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сырое и питьевое молоко и устанавливает метод определения точки замерзания термисторным криоскопическим методом.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ ISO 3696-2013* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

ГОСТ ИСО 5725-1-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
________________
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

ГОСТ ИСО 5725-6-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
*** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
________________
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3624-92* Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности
______________________
* Утратил силу на территории Российской Федерации кроме: масла сливочного, масляной пасты, их жировой фазы и плазмы. С 1 января 2013 г. пользоваться ГОСТ Р 54669-2011.

Утратил силу на территории Российской Федерации в части сливочного масла, жировой фазы и плазмы сливочного масла. С 1 января 2013 г. пользоваться ГОСТ Р 55361-2012.

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные шкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения


В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 точка замерзания молока: Величина температуры, выраженная в градусах Цельсия, посредством которой определяют наличие посторонней воды в молоке.

4 Сущность метода


Метод основан на измерении понижения температуры замерзания исследуемого образца молока по отношению к чистому растворителю (воде).

Пробу молока переохлаждают до заданной температуры. Механической вибрацией вызывают кристаллизацию. При этом происходит немедленное выделение тепла, сопровождающееся нагревом пробы до температуры плато, которое достигается, когда повышение температуры не превышает 0,005°С в течение предыдущих 20 с. Полученная таким образом температура соответствует точке замерзания испытуемой пробы.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы


Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,5 мг.

Криоскоп термоэлектрический диапазоном измерения температуры от минус 0,950°С до 0°С, с погрешностью ±0,002°С, с набором пробирок для проб.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (130±2)°С.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Термометр лабораторный жидкостной диапазоном измерения от 0°С до 200°С ценой деления шкалы 1,0°С по ГОСТ 28498.

Дозаторы механические переменного объема (0,02-1,00) см с наконечниками.

Колба мерная 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-1-1 по ГОСТ 29227.

Стаканы В-1-100 ТС, В-1-600 ТС по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336.

Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Бутыль полиэтиленовая с завинчивающейся крышкой вместимостью 250 см.

Щипцы лабораторные.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч., тонкоизмельченный.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696*, деионизированная, степень чистоты 2.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

6 Отбор проб и подготовка их к анализу


Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 26809.1, а также других нормативных документов, действующих на территории государств, принявших стандарт.

В случае если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, их хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С не более 48 ч.

При измерении температуры градуировочных растворов (7.2) и исследуемого продукта должны быть одинаковыми.

Одновременно с измерением точки замерзания определяют кислотность продукта (ГОСТ 3624), которая не должна превышать значения 21°Т.

7 Подготовка к проведению измерений

7.1 Подготовка натрия хлористого

Натрий хлористый высушивают при температуре (130±2)°С в течение 24 ч и охлаждают в эксикаторе до температуры комнаты, в которой будут проводить взвешивание.

7.2 Подготовка воды для анализа

Непосредственно перед использованием деионизированную воду для анализа (ГОСТ ISO 3696) кипятят в течение 5 мин и охлаждают до температуры (20±2)°С.

7.3 Приготовление градуировочных растворов натрия хлористого

В стакане вместимостью 150 см с точностью до 0,5 мг взвешивают соответствующее количество хлористого натрия (таблица 1), подготовленного по 7.1, и растворяют в небольшом количестве деионизированной воды (7.2). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. Объем раствора доводят деионизированной водой (7.2) до метки и аккуратно перемешивают.

Раствор хранят при температуре (6±2)°С в хорошо закупоренных полиэтиленовых бутылях вместимостью 250 см не более 2 мес.

Таблица 1

Количество натрия хлористого, г

Точка замерзания раствора, °С

6,859

минус 0,408

7,818

минус 0,464

8,149

минус 0,483

8,314

минус 0,492

8,480

минус 0,502

8,646

минус 0,512

8,811

минус 0,521

8,977

минус 0,531

9,143

минус 0,541

10,155

минус 0,600

7.4 Подготовка криоскопа к работе

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с прилагаемым к прибору руководством по эксплуатации. Проверяют положение измерительной головки криоскопа, настройки прибора, включают прибор в сеть и оставляют до достижения температуры охлаждающей камеры заданного значения, указанного в руководстве по эксплуатации.

7.5 Градуировка криоскопа

Прибор градуируют путем регулировки для получения правильных показаний для двух стандартных растворов хлорида натрия, используя процедуру, аналогичную процедуре для порций пробы молока.

Из таблицы 1 выбирают два градуировочных раствора хлорида натрия (7.3), точки замерзания которых близки к ожидаемой точке замерзания исследуемого продукта. Разница температур в точках замерзания двух растворов должна быть не менее 0,100°С. При этом температура выбранных градуировочных растворов и испытуемой пробы продукта должна быть одинаковой.

В чистые сухие пробирки для проб, прилагаемые к криоскопу, помещают градуировочные растворы (7.3) в количестве, указанном в руководстве по эксплуатации криоскопа, и проводят градуировку в соответствии с руководством по эксплуатации. После этого криоскоп готов к работе.

8 Условия проведения измерений


При выполнении измерений в лаборатории следует соблюдать следующие условия:

- температура окружающего воздуха

(20±5)°С;

- относительная влажность воздуха

(55±25)%;

- атмосферное давление

(95±10) кПа.

9 Проведение измерений

9.1 Перед каждой серией измерений определяют точку замерзания градуировочного раствора хлорида натрия (7.3) (например, раствора с точкой замерзания минус 0,521°С), пока разница двух последовательных измерений не будет превышать 0,002°С.

Если среднее арифметическое значение двух результатов измерений отличается от точки замерзания градуировочного раствора более чем на 0,002°С, криоскоп градуируют повторно.

При непрерывной работе криоскопа проверку градуировки проводят не реже одного раза в час.

9.2 В чистую сухую пробирку для проб, прилагаемой к криоскопу, помещают пробу продукта в том же количестве, что и градуировочные растворы при проведении градуировки криоскопа (7.5).

Пробирку помещают в охлаждающую камеру криоскопа, опускают измерительную головку прибора и проводят измерение точки замерзания согласно руководству по эксплуатации. По окончании измерения с экрана криоскопа считывают показания точки замерзания молока.

После завершения измерения пробирку вынимают, термодатчик и иглу измерительной головки криоскопа ополаскивают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой (достаточно промокнуть, не вытирать!).

9.3 В другую пробирку помещают новую порцию того же образца молока и проводят второе измерение точки замерзания. Измерения точки замерзания с новыми порциями исследуемого образца продукта проводят до тех пор, пока разница между двумя последовательными измерениями не будет превышать значения 0,004°С.

При расхождении между двумя последующими измерениями более чем 0,004°С заново проводят градуировку прибора.

9.4 Если происходит преждевременная кристаллизация анализируемой пробы продукта, оставшееся количество продукта нагревают в течение 5 мин при температуре (40±2)°С до расплавления кристаллического жира. Затем пробу снова охлаждают до температуры лаборатории, в которой проводят измерения, и сразу же повторяют измерение точки замерзания.

Примечание - Интервал времени между началом кристаллизации и достижением плато, а также времени, в течение которого температура остается постоянной, могут различаться для разных проб молока и являются значительно более короткими для воды и градуировочных растворов хлористого натрия по сравнению с молоком.

10 Обработка результатов измерений

10.1 За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости (ГОСТ ИСО 5725-1, пункт 3.14), округленное до третьего десятичного знака, если соблюдается условие приемлемости (11.1).

10.2 Контроль точности результатов измерений

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения точки замерзания молока при Р=0,95 приведены в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измерений точки замерзания, °С

Предел повторяемости, r, °С

Предел
воспроизводимости, R, °С

Границы абсолютной погрешности, , °С

От минус 0,600
до минус 0,400

0,004

0,007

0,005

11 Проверка приемлемости результатов измерений

11.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов определения точки замерзания молока, полученных в условиях повторяемости (два последовательных определения, n=2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

, (1)

где Х, Х - значения результатов двух последовательных определений точки замерзания молока, полученных в условиях повторяемости, °С;

r - предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблице 2, °С.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов определения точки замерзания молока, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, т=2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.1).

Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

, (2)

где Х', Х'- значения результатов двух определений точки замерзания молока, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, °С;

R - предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 2, °С.

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

12 Оформление результатов


Результат определения точки замерзания молока представляют в документах, предусматривающих его использование, в виде:

при Р=0,95, (3)


где Х - среднеарифметическое значение результатов двух последовательных определений, °С;

- границы абсолютной погрешности измерений, °С (см. таблицу 2).

13 Требования безопасности


При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

- помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005;

- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;

- требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

14 Требования к оператору


Выполнение измерений может проводить специалист, имеющий специальное образование, освоивший метод и уложившийся в норматив проверки приемлемости результатов измерений при выполнении процедуры проверки приемлемости результатов измерений.

УДК 637.147.2:543.06:006.354

МКС 67.100.10

Ключевые слова: молоко сырое, молоко питьевое, точка замерзания, криоскоп, термисторный криоскопический метод

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена

allgosts.ru

температура замерзания и кипения, полезные свойства, витамины и минералы, нормы употребления молока, польза и вред молочных продуктов

Все мы с самого раннего детства слышали о том, что молоко – это настоящий источник здоровья, а польза его безгранична. Но так ли оно на самом деле? Специалисты выделяют множество доводов, как "за", так и "против" употребления молочных продуктов. Ученые исследовали и физические характеристики молочных продуктов, например температуру замерзания молока. Но сколько бы споров ни ходило вокруг молочной продукции, все исследования уже были проведены более 20 лет назад. Тогда ученые и выяснили, чем полезно молоко и есть ли такая потребность в нем, как нам рассказывали.

Полезно ли молоко?

Молоко – это незаменимый источник кальция, именно поэтому так заставляют детей пить натуральные молочные продукты. Кальций, получаемый из молока, легко усваивается, поэтому особенно полезно натуральное молоко маленьким деткам и тем, кто страдает остеопорозом, заболеванием, при котором кальций естественным путем вымывается из костей, скелет становится хрупким и даже несерьезный удар может привести к перелому. Рекомендуется не забывать про молочные продукты при беременности. Для этих трех категорий людей молоко – незаменимый продукт.

Кому полезно употреблять молоко?

Полезна молочка при инфекционных и простудных заболеваниях, главное, чтобы она не была парной. Все потому, что иммуноглобулины, задача которых уничтожить вирус, образовываются из белковой пищи. Чтобы этот белок усваивался быстрее, как раз и необходимо молоко, которое дает такой эффект.

  • Не повредит молоко в период бессонницы и при сильных головных болях. Как показывает практика, употребление молока на ночь способствует крепкому сну. Все потому, что оно оказывает на организм и ЦНС успокаивающее воздействие, благодаря содержанию триптофановых и фенилаланиновых аминокислот. Еще у наших предков главным лекарством от бессонницы был стакан молока и ложка меда за час до сна. Главное, чтобы оно не было холодным, ведь температура замерзания молока почти такая же, как у воды. Также натуральное молоко помогает при сильных головных болях, народная медицина советует смешать сырое яйцо и кипяченое молоко и выпить.
  • Полезно парное молоко и для гипертоников, так как оно обладает мочегонным эффектом и понижает давление.
  • Не лишним будет употребление в пищу молока тем, кто страдает заболеваниями ЖКТ, но тут следует быть осторожным. У взрослых польза молока заключается в поддержании нужного уровня кислотности в желудке и уменьшении болей и дискомфорта в период обострения гастрита и язвы. Чтобы молоко усвоилось максимально быстро и правильно, пить его следует небольшими глотками. Также в составе продукта содержится витамин В2, который способствует правильной работе энергетического обмена, превращая в полезную энергию все поступающие жиры и углеводы.
  • Не обошло стороной молоко и косметологию. Как известно, натуральный продукт не только питает и увлажняет кожу, но и снимает раздражения и воспаления. О пользе молочных продуктов для кожи говорила еще Клеопатра, которая называла его эликсиром молодости. Теплая ванна с добавленным литром молока – и ваша кожа скажет вам спасибо.

Конечно, большую пользу молоко имеет для детей, чем для взрослых. Но стакан натурального напитка еще никому не вредил.

Сочетание продуктов

Какие бы шутки мы ни слышали про молоко и селедку, исследователи утверждают, что сочетается оно практически с любыми продуктами. Оно имеет такую интересную способность, как нейтрализация утяжеляющего воздействия острых и соленых продуктов. Так, даже на соревнованиях по поеданию самых острых перцев в мире рядом с участниками стоит не стакан воды, а стакан молока.

Что касаемо молочных супов и каш, то здесь особой пользы и вреда не приносит блюдо ни взрослым, ни детям. Все потому, что в подобном виде молоко теряет все свои полезные качества. Никакой пользы не принесет также чай или кофе с молоком, ведь высокие температуры просто-напросто уничтожают все нужные микроэлементы.

Негативные стороны молока

Как и любой продукт, молоко имеет как положительные свойства, так и негативные. Например, в состав входит такой белок, как казеин, а у каждого вида живых существ, будь то человек или животное, он отличается по своей структуре. Поэтому, чтобы казеин благополучно усвоился в организме, у животных вырабатывается специальный фермент – ренин. Но подобный элемент напрочь отсутствует в организме человека. Помимо этого, существует еще несколько негативных аспектов:

  • Как бы это парадоксально ни звучало, но молоко вымывает кальций из организма, именно поэтому он должен усвоиться в кратчайшие сроки.
  • Регулярное потребление молока с самого детства может спровоцировать возникновение диабета первого типа. Причиной этому может стать перенасыщение казеином, а антитела, которые должны бороться с антиагентами, начинают уничтожать собственные клетки, так и возникает такое аутоиммунное заболевание, как сахарный диабет первого типа.
  • Здоровью человека вредит и так называемый молочный сахар, или лактоза. Когда данный элемент попадает в пищеварительный тракт, он расщепляется на следующие компоненты: глюкоза и галактоза. И если с первым все понятно, то второй компонент человеческим организмом не усваивается вовсе. Галактоза, которая попадает в организм в больших количествах, не выводится и откладывается в суставах. Это может стать причиной развития артрита. Может также откладываться и в хрусталике глаза, что провоцирует катаракту. И самое распространенное - то, что галактоза может отложиться под кожей, что приводит к такому ненавистному целлюлиту.
  • Часто молоко не пастеризованное может стать опасным продуктом для человека. Все потому, что животные, которые дают его, могут быть переносчиками опасных заболеваний.

Как мы видим, при разных обстоятельствах молоко может быть чрезвычайно полезным, а может оказать пагубное влияние на работу организма.

Интересные факты о пользе молока

Ученые совершенно точно доказали, что употребление молока может увеличить шансы на возникновения рака матки, но в то же время снижает риск появления опухоли анального канала.

Диабет, о котором мы говорили, развивается примерно в 20% случаев именно из-за молока. У 60% населения Земли – аллергия на молоко, обычно такую реакцию называют непереносимостью лактозы. Но это не проблема для современного мира, ведь выпускаются продукты с уменьшенным содержанием лактозы, а то и вовсе без нее.

Если молоко пастеризовано – это дает минимальную гарантию, что все возбудители опасных заболеваний уничтожены. Но при пастеризации вместе с вредными бактериями пропадают и все полезные.

Как выбрать молоко?

Пастеризованное магазинное молоко подвергается термической обработке под температурой в 70 градусов, а это позволяет сохранить максимум витаминов, но только при одном условии, что храниться оно будет не более 36 часов. Молочные напитки, которые хранятся месяцами, обычно готовятся из порошка и не имеют никакой пользы. Домашнее молоко лучше покупать у проверенных продавцов, а перед употреблением его лучше вскипятить.

Физические свойства молока

Температура замерзания молока зависит от породы животного и даже от региона, где оно выращивается. Как известно, этот показатель практически такой же, как у обычной воды.

При какой температуре замерзает молоко?

Этот показатель колеблется от минус 0,52 до минус 0,56 градусов по Цельсию. Как мы видим, это совсем немного, и поэтому стоит быть осторожнее, ведь продукт, который был сначала заморожен, а потом разморожен, теряет все свои полезные свойства. По ГОСТу молоко замерзает при температуре 0,52. Этот показатель резко снижается при подкислении и изменении его рН-среды. Существует также такое понятие, как «точка замерзания молока». В настоящее время существует два метода определения этой точки. Каждый из них имеет свои специфические особенности. Эти методы стандартизированы, и определяется точка замерзания молока по ГОСТу. Эти два метода получили название «Термисторный криоскопический метод» и «Метод определения точки замерзания». Определение точки замерзания молока происходит следующим образом: абсолютная величина температуры умножается на 100.

fb.ru

Молоко. Метод определения точки замерзания


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2009

УДК 637.12.04:536.421.4:006.354    Группа    Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО Метод определения точки замерзания

Milk.

Method for determination of the freezing point

МКС 67.100.10

Издание официальное

Перепечатка воспрещена


Переиздание. Август 2009 г.

) Издательство стандартов, 1982 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

ГОСТ 25101-82 С. 2

крышкой с отверстиями: в центре — для пробирки с пробой, справа — для контрольного термометра и мешалки, слева — для пробирки с кристалликами льда,

пробирки для пробы по ГОСТ 23932-90 исполнения П1 диаметром (30+1) мм, высотой 250 или 270 мм из стекла группы ХСЗ. Пробирки укорачивают до (160+2) мм и наносят кольцевую метку, показывающую 45 см3,

пробирки для приготовления кристалликов льда по ГОСТ 23932-90 исполнения П2 диаметром 10 мм и высотой 90 мм. В пробирку вставляют металлическую проволоку с петлей диаметром 1,6—2,0 мм по ГОСТ 2246-70, на которой подготавливают кристаллики льда,

пробки для пробирки с пробой, изготовленной из изоляционного материала (эбонита) по ГОСТ 2748-77 с отверстиями: в центре диаметром 13 мм — для метастатического термометра, справа диаметром 4 мм — для мешалки и слева диаметром 4—6 мм — для введения кристалликов льда,

термометра метастатического типа ТЛ-1 с ценой деления шкалы 0,01 °С (тип Бекмана), лупы с линейным увеличением в 4—7 раз по ГОСТ 25706-83, прикрепленной подвижно к метастатическому термометру типа ТЛ-1,

мешалки для пробирки с пробой, изготовленной из проволоки диаметром 1,6—2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволоку изолируют трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром, 1,75—2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей вокруг термометра диаметром 20—25 мм и имеет манжет, расположенный на расстоянии около 80 мм выше горизонтальной петли,

мешалки для охлаждающей смеси, изготовленной из проволоки диаметром 1,6—2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволока изолируется трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром 1,75—2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей диаметром около 60 мм.

термометра стеклянного технического по ГОСТ 28498-90 с ценой деления шкалы 0,5 или 1 °С от минус 30 до плюс 50 °С с длиной нижней части не менее 103 мм;

сосуд первичного охлаждения (изолированный), наполненный охлаждающей смесью температурой от 0 до 1 °С и предназначенный для охлаждения проб до 1—1,5 °С. Сосуд закрывается крышкой с необходимым количеством отверстий для пробирок с пробами и для контрольного термометра; секундомер;

воду бидистиллированную свежевскипяченную и охлажденную до комнатной температуры; лед измельченный;

соль поваренную по ГОСТ 13830-911; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.; колбы мерные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74; эксикатор по ГОСТ 25336-82;

весы лабораторные рычажные 1 или 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, поверочной ценой деления не более 0,1 мг по ГОСТ 24104-882; шкаф сушильный;

бутылки полиэтиленовые для хранения градуировочных растворов вместимостью не более 250 см3;

электроплитку.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1.    Приготовление льдосоляной смеси температурой минус 4 °С

Смешивают 1,5 кг льда, 1 дм3 воды и около 100 г поваренной соли до получения температуры смеси минус 4 °С.

4.2.    Приготовление градуировочных растворов

4.2.1. Хлористый натрий перед приготовлением градуировочных растворов высушивают при температуре 300 °С в течение 1 ч или при 130 °С в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

4.2.2.    Растворяют 0,6892 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 0,6861 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,422 °С.

4.2.3.    Растворяют 1,0206 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 1,0152 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,621 °С.

4.2.4.    Градуировочные растворы хранят в герметически закрывающихся полиэтиленовых бутылках, заполненных доверху, при температуре 5—8 °С не более двух месяцев. Перед употреблением градуировочный раствор перемешивают осторожным перевертыванием и вращением бутылки. Порцию градуировочного раствора вливают прямо в пробирку.

4.3.    Подготовка пробы молока

Точка замерзания молока должна определяться не ранее чем через 3 ч после дойки при кислотности молока не выше 19—20 °Т. В консервированных пробах молока точку замерзания не определяют.

4.4.    Подготовка и эксплуатация метастатического термометра типа ТЛ-1

Метастатический термометр вставляют в пробирку и при помощи манжета фиксируют на расстоянии 13—15 мм от конца термометра до дна пробирки. Нулевую точку термометра настраивают переливанием ртути из запасного резервуара в основной, погружая нижний основной резервуар в пробирку с бидистиллированной водой температурой 0 °С и руководствуясь инструкцией, приложенной к метастатическому термометру. Мениск столбика ртути при 0 °С должен находиться в средней части шкалы, в пределах делений от 2 до 4. Нулевая точка термометра определяется ежедневно в начале и по окончании работы по точке замерзания бидистиллированной свежевскипяченной и охлажденной воды. Термометр рекомендуется держать в вертикальном положении, погруженным в пробирку с дистиллированной водой температурой 0—10 °С, а перед работой необходимо выдерживать не менее 1 ч в таящем льду. Мыть термометр следует в пробирке с дистиллированной водой температурой от 0 до 2 °С. Во время перенесения термометра в следующую пробу столбик ртути не должен подниматься выше делений, а на мешалке и термометре не должно быть кристалликов льда.

4.5.    Градуировка метастатического термометра типа ТЛ-1

Для градуировки термометров применяют растворы хлористого натрия с теоретическими точками замерзания минус 0,422 и минус 0,621 °С и в соответствии с методикой проведения анализа устанавливают их точки замерзания Т1 и Т2, которые применяются для расчета уточненного значения точки замерзания молока по формуле (1). Термометр градуируют один раз в пять-шесть месяцев для данной нулевой точки термометра.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Подготовленную пробу молока, градуировочные растворы хлористого натрия или бидистил-лированную воду наливают в пробирку до метки и охлаждают в сосуде первичного охлаждения до 1—1,5 °С. Пробирку с пробой и вставленным (точно вертикально!) метастатическим термометром помещают в охлаждающий сосуд с постоянно поддерживаемой во время испытания температурой минус 4 °С. В течение всего времени определения следует помешивать пробу перемещением мешалки вверх—вниз со скоростью одно перемещение в секунду. Горизонтальная петля мешалки не должна подниматься выше пробы. При падении столбика ртути термометра на 1—1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания в пробирку с пробой через отверстие вводятся кристаллики льда, после чего помешивание приостанавливают на 4—5 с. Когда столбик ртути начнет подниматься, продолжают помешивание пробы в течение 25 с, а затем — на 60 с прекращают. Спустя 90 с после введения кристалликов льда, когда столбик ртути обычно останавливается, пробу три раза помешивают, затем слегка постукивают по термометру около точки остановки столбика ртути, после чего с помощью лупы отсчитывают показания на шкале. При этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне горизонтальной касательной к мениску столбика ртути так, чтобы штрих шкалы в точке отсчитывания был виден прямолинейно. После первого отсчета все операции (помешивание, постукивание и отсчет) повторяют еще два раза через 20 с каждую. Показания на метастатическом термометре отсчитывают при помощи лупы с точностью 0,001 °С. Разность в показаниях второго и третьего отсчетов не должна превышать 0,003 °С.

ГОСТ 25101-82 С. 4

За результат показания термометра принимают среднеарифметическое результатов второго и третьего отсчетов.

Разность между показаниями на метастатическом термометре точек замерзания бидистиллирован-ной воды и градуировочных растворов (или молока) составляет точку замерзания пробы.

Примечания:

1.    Если проба преждевременно замерзает, не достигнув необходимой температуры переохлаждения, измерение прекращают.

2.    При проведении серии определений точки замерзания молока температура в рабочем помещении не должна изменяться более чем на 1 °С.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 °С. Если расхождения превышают установленные, то анализ следует повторить.

6.2.    Уточненное значение точки замерзания молока Т, °С, Цельсия вычисляют по формуле

гр    0,621 — 0,422 /ггт    ггт N. п 1/У/У    /1\

т = т т--(тм    - Тх) + 0,422,    (1)

где Тм — установленная точка замерзания молока, °С;

Тх — установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,422 °С, °С;

Т2 — установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,621 °С, °С.

6.3. Массовую долю добавленной в молоко воды X, % вычисляют по формуле

(2)

где Т — уточненное значение точки замерзания исследуемого молока, °С;

Т3 — значение точки замерзания натурального молока или точка замерзания сравнительной пробы, °С.

В среднем точка замерзания молока повышается от добавления в него 1 % воды на 0,005 °С (см. приложение 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

Ручной криоскоп с метастатическим термометром

1 — сосуд (изолированный) или ши-рокогорлый термос; 2 — пробирка для пробы; 3 — пробирка для приготовления кристалликов льда; 4 — металлическая проволока с петлей; 5 — пробка для пробирки с пробой; 6— термометр метастатический типа ТЛ-1; 7 — лупа; 8 — термометр стеклянный технический; 9 — мешалка для пробы; 10 — мешалка для охлаждающей смеси; 11 — крышка охлаждающего сосуда; 12 — манжет

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

Таблица

пересчета точки замерзания молока на массовую долю воды, добавленной в молоко

Массовая доля добавленной воды, %

Значение

точки замерзания натурального молока

или сравнительной пробы, °С

-0,550

-0,540

-0,530

-0,520

-0,510

1

-0,545

-0,534

-0,524

-0,515

-0,505

2

-0,539

-0,529

-0,519

-0,510

-0,500

3

-0,534

-0,524

-0,514

-0,504

-0,495

4

-0,528

-0,518

-0,508

-0,499

-0,490

5

-0,523

-0,513

-0,503

-0,494

-0,485

6

-0,517

-0,508

-0,498

-0,489

-0,479

7

-0,512

-0,502

-0,493

-0,484

-0,474

8

-0,506

-0,497

-0,488

-0,478

-0,469

9

-0,501

-0,491

-0,482

-0,473

-0,464

10

-0,495

-0,486

-0,477

-0,468

-0,459

15

-0,468

-0,459

-0,451

-0,442

-0,434

20

-0,440

-0,432

-0,424

-0,416

-0,408

25

-0,413

-0,405

-0,398

-0,390

-0,383

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.

2

С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

standartgost.ru

ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания

Текст ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания



ГОСТ 25101-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЧКИ ЗАМЕРЗАНИЯ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2009

УДК 637.12.04:536.421.4:006.354    Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО

Метод определения точки замерзания

Milk.

Method for determination of the freezing point

ГОСТ

25101-82

МКС 67.100.10

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 г. № 231 дата введения установлена

с 01.01.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает метод определения точки замерзания молока.

Метод предназначен для исследовательских испытаний.

Точка замерзания натурального молока колеблется от минус 0,505 до минус 0,575 °С.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб молока и подготовку их к испытанию проводят по ГОСТ 3622—68, ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Точка замерзания молока — это выраженная в градусах Цельсия разность между точкой замерзания бидистиллированной воды и точкой замерзания молока, определенная установленным методом.

Точка замерзания молока определяется ручным криоскопом. При определении точки замерзания молока применяется принцип переохлаждения. В молоко, находящееся в состоянии переохлаждения на 1—1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания, вводят кристаллики льда и после остановки столбика ртути отсчитывают показания.

Точка замерзания молока обуславливается числом истинно растворимых составных частей молока (молочного сахара и минеральных солей), содержание которых в молоке колеблется незначительно. При добавлении воды концентрация водорастворимых веществ снижается, вследствие чего изменяется и точка замерзания молока. Данное изменение происходит пропорционально массовой доле добавленной воды.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы: криоскоп ручной, предназначенный для определения точки замерзания (см. приложение 1), состоящий из:

сосуда (изолированного) вместимостью не менее 1,5 дм* 1 2 3 или широкогорлого термоса вместимостью не менее 1 дм3, наполненного льдосоляной смесью температурой минус 4 °С. Сосуд закрывается

Издание официальное

Переиздание. Август 2009 г.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1982 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

крышкой с отверстиями: в центре — для пробирки с пробой, справа — для контрольного термометра и мешалки, слева — для пробирки с кристалликами льда,

пробирки для пробы по ГОСТ 23932—90 исполнения П1 диаметром (30+1) мм, высотой 250 или 270 мм из стекла группы ХСЗ. Пробирки укорачивают до (160+2) мм и наносят кольцевую метку, показывающую 45 см3,

пробирки для приготовления кристалликов льда по ГОСТ 23932—90 исполнения П2 диаметром 10 мм и высотой 90 мм. В пробирку вставляют металлическую проволоку с петлей диаметром 1,6—2,0 мм по ГОСТ 2246—70, на которой подготавливают кристаллики льда,

пробки для пробирки с пробой, изготовленной из изоляционного материала (эбонита) по ГОСТ 2748—77 с отверстиями: в центре диаметром 13 мм — для метастатического термометра, справа диаметром 4 мм — для мешалки и слева диаметром 4—6 мм — для введения кристалликов льда,

термометра метастатического типа ТЛ-1 с ценой деления шкалы 0,01 °С (тип Бекмана), лупы с линейным увеличением в 4—7 раз по ГОСТ 25706—83, прикрепленной подвижно к метастатическому термометру типа ТЛ-1,

мешалки для пробирки с пробой, изготовленной из проволоки диаметром 1,6—2,0 мм по ГОСТ 2246—70. Проволоку изолируют трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром, 1,75—2,0 мм по ГОСТ 19034—82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей вокруг термометра диаметром 20—25 мм и имеет манжет, расположенный на расстоянии около 80 мм выше горизонтальной петли,

мешалки для охлаждающей смеси, изготовленной из проволоки диаметром 1,6—2,0 мм по ГОСТ 2246—70. Проволока изолируется трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром 1,75—2,0 мм по ГОСТ 19034—82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей диаметром около 60 мм.

термометра стеклянного технического по ГОСТ 28498—90 с ценой деления шкалы 0,5 или 1 °С от минус 30 до плюс 50 °С с длиной нижней части не менее 103 мм;

сосуд первичного охлаждения (изолированный), наполненный охлаждающей смесью температурой от 0 до 1 °С и предназначенный для охлаждения проб до 1—1,5 °С. Сосуд закрывается крышкой с необходимым количеством отверстий для пробирок с пробами и для контрольного термометра; секундомер;

воду бидистиллированную свежевскипяченную и охлажденную до комнатной температуры; лед измельченный;

соль поваренную по ГОСТ 13830—91*; натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.; колбы мерные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770—74; эксикатор по ГОСТ 25336—82;

весы лабораторные рычажные 1 или 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, поверочной ценой деления не более 0,1 мг по ГОСТ 24104—88**; шкаф сушильный;

бутылки полиэтиленовые для хранения градуировочных растворов вместимостью не более 250 см3;

электроплитку.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1.    Приготовление льдосоляной смеси температурой минус 4 °С

Смешивают 1,5 кг льда, 1 дм3 воды и около 100 г поваренной соли до получения температуры смеси минус 4 °С.

4.2.    Приготовление градуировочных растворов

4.2.1. Хлористый натрий перед приготовлением градуировочных растворов высушивают при температуре 300 °С в течение 1 ч или при 130 °С в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574—2000.

** С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001.

4.2.2.    Растворяют 0,6892 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 0,6861 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,422 °С.

4.2.3.    Растворяют 1,0206 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 1,0152 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,621 °С.

4.2.4.    Градуировочные растворы хранят в герметически закрывающихся полиэтиленовых бутылках, заполненных доверху, при температуре 5—8 °С не более двух месяцев. Перед употреблением градуировочный раствор перемешивают осторожным перевертыванием и вращением бутылки. Порцию градуировочного раствора вливают прямо в пробирку.

4.3.    Подготовка пробы молока

Точка замерзания молока должна определяться не ранее чем через 3 ч после дойки при кислотности молока не выше 19—20 °Т. В консервированных пробах молока точку замерзания не определяют.

4.4.    Подготовка и эксплуатация метастатического термометра типа ТЛ-1

Метастатический термометр вставляют в пробирку и при помощи манжета фиксируют на расстоянии 13—15 мм от конца термометра до дна пробирки. Нулевую точку термометра настраивают переливанием ртути из запасного резервуара в основной, погружая нижний основной резервуар в пробирку с бидистиллированной водой температурой 0 °С и руководствуясь инструкцией, приложенной к метастатическому термометру. Мениск столбика ртути при 0 °С должен находиться в средней части шкалы, в пределах делений от 2 до 4. Нулевая точка термометра определяется ежедневно в начале и по окончании работы по точке замерзания бидистиллированной свежевскипяченной и охлажденной воды. Термометр рекомендуется держать в вертикальном положении, погруженным в пробирку с дистиллированной водой температурой 0—10 °С, а перед работой необходимо выдерживать не менее 1 ч в таящем льду. Мыть термометр следует в пробирке с дистиллированной водой температурой от 0 до 2 °С. Во время перенесения термометра в следующую пробу столбик ртути не должен подниматься выше делений, а на мешалке и термометре не должно быть кристалликов льда.

4.5.    Градуировка метастатического термометра типа ТЛ-1

Для градуировки термометров применяют растворы хлористого натрия с теоретическими точками замерзания минус 0,422 и минус 0,621 °С и в соответствии с методикой проведения анализа устанавливают их точки замерзания Т1 и Т2, которые применяются для расчета уточненного значения точки замерзания молока по формуле (1). Термометр градуируют один раз в пять-шесть месяцев для данной нулевой точки термометра.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Подготовленную пробу молока, градуировочные растворы хлористого натрия или бидистил-лированную воду наливают в пробирку до метки и охлаждают в сосуде первичного охлаждения до 1—1,5 °С. Пробирку с пробой и вставленным (точно вертикально!) метастатическим термометром помещают в охлаждающий сосуд с постоянно поддерживаемой во время испытания температурой минус 4 °С. В течение всего времени определения следует помешивать пробу перемещением мешалки вверх—вниз со скоростью одно перемещение в секунду. Горизонтальная петля мешалки не должна подниматься выше пробы. При падении столбика ртути термометра на 1—1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания в пробирку с пробой через отверстие вводятся кристаллики льда, после чего помешивание приостанавливают на 4—5 с. Когда столбик ртути начнет подниматься, продолжают помешивание пробы в течение 25 с, а затем — на 60 с прекращают. Спустя 90 с после введения кристалликов льда, когда столбик ртути обычно останавливается, пробу три раза помешивают, затем слегка постукивают по термометру около точки остановки столбика ртути, после чего с помощью лупы отсчитывают показания на шкале. При этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне горизонтальной касательной к мениску столбика ртути так, чтобы штрих шкалы в точке отсчитывания был виден прямолинейно. После первого отсчета все операции (помешивание, постукивание и отсчет) повторяют еще два раза через 20 с каждую. Показания на метастатическом термометре отсчитывают при помощи лупы с точностью 0,001 °С. Разность в показаниях второго и третьего отсчетов не должна превышать 0,003 °С.

За результат показания термометра принимают среднеарифметическое результатов второго и третьего отсчетов.

Разность между показаниями на метастатическом термометре точек замерзания бидистиллирован-ной воды и градуировочных растворов (или молока) составляет точку замерзания пробы.

Примечания:

1.    Если проба преждевременно замерзает, не достигнув необходимой температуры переохлаждения, измерение прекращают.

2.    При проведении серии определений точки замерзания молока температура в рабочем помещении не должна изменяться более чем на 1 °С.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 °С. Если расхождения превышают установленные, то анализ следует повторить.

6.2.    Уточненное значение точки замерзания молока Т, °С, Цельсия вычисляют по формуле

гр    0,621 — 0,422 /ггт ггт N. п 1/У/У    /1\

т = т т--(тм - Тх) + 0,422,    (1)

где Тм — установленная точка замерзания молока, °С;

Тх — установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,422 °С, °С;

Т2 — установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,621 °С, °С.

6.3. Массовую долю добавленной в молоко воды X, % вычисляют по формуле

X =

(2)

где Т — уточненное значение точки замерзания исследуемого молока, °С;

Т3 — значение точки замерзания натурального молока или точка замерзания сравнительной пробы, °С.

В среднем точка замерзания молока повышается от добавления в него 1 % воды на 0,005 °С (см. приложение 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

Ручной криоскоп с метастатическим термометром

1 — сосуд (изолированный) или ши-рокогорлый термос; 2 — пробирка для пробы; 3 — пробирка для приготовления кристалликов льда; 4 — металлическая проволока с петлей; 5 — пробка для пробирки с пробой; 6— термометр метастатический типа ТЛ-1; 7 — лупа; 8 — термометр стеклянный технический; 9 — мешалка для пробы; 10 — мешалка для охлаждающей смеси; 11 — крышка охлаждающего сосуда; 12 — манжет

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

Таблица

пересчета точки замерзания молока на массовую долю воды, добавленной в молоко

Массовая доля добавленной воды, %

Значение

точки замерзания натурального молока

или сравнительной пробы, °С

-0,550

-0,540

-0,530

-0,520

-0,510

1

-0,545

-0,534

-0,524

-0,515

-0,505

2

-0,539

-0,529

-0,519

-0,510

-0,500

3

-0,534

-0,524

-0,514

-0,504

-0,495

4

-0,528

-0,518

-0,508

-0,499

-0,490

5

-0,523

-0,513

-0,503

-0,494

-0,485

6

-0,517

-0,508

-0,498

-0,489

-0,479

7

-0,512

-0,502

-0,493

-0,484

-0,474

8

-0,506

-0,497

-0,488

-0,478

-0,469

9

-0,501

-0,491

-0,482

-0,473

-0,464

10

-0,495

-0,486

-0,477

-0,468

-0,459

15

-0,468

-0,459

-0,451

-0,442

-0,434

20

-0,440

-0,432

-0,424

-0,416

-0,408

25

-0,413

-0,405

-0,398

-0,390

-0,383

allgosts.ru

Законы :: ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзанияПостановление Госстандарта СССР от 25.01.1982 N 231ГОСТ от 1982-01-25 N 25101-82


ГОСТ 25101-82

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО

Метод определения точки замерзания

Milk.
Method for determination of the freezing point

     
     
МКС 67.100.10

Дата введения 1983-01-01

     
     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 года N 231
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
     
     ПЕРЕИЗДАНИЕ.
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает метод определения точки замерзания молока.
     
     Метод предназначен для исследовательских испытаний.
     
     Точка замерзания натурального молока колеблется от минус 0,505 до минус 0,575 °С.
     
     

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

     
     1.1. Отбор проб молока и подготовку их к испытанию проводят по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.
     
     

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Точка замерзания молока - это выраженная в градусах Цельсия разность между точкой замерзания бидистиллированной воды и точкой замерзания молока, определенная установленным методом.
     
     Точка замерзания молока определяется ручным криоскопом. При определении точки замерзания молока применяется принцип переохлаждения. В молоко, находящееся в состоянии переохлаждения на 1-1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания, вводят кристаллики льда и после остановки столбика ртути отсчитывают показания.
     
     Точка замерзания молока обусловливается числом истинно растворимых составных частей молока (молочного сахара и минеральных солей), содержание которых в молоке колеблется незначительно. При добавлении воды концентрация водорастворимых веществ снижается, вследствие чего изменяется и точка замерзания молока. Данное изменение происходит пропорционально массовой доле добавленной воды.
     
     

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

     
     3.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы: криоскоп ручной, предназначенный для определения точки замерзания (см. приложение 1), состоящий из:
     
     сосуда (изолированного) вместимостью не менее 1,5 дм или широкогорлого термоса вместимостью не менее 1 дм, наполненного льдосоляной смесью температурой минус 4 °С. Сосуд закрывается крышкой с отверстиями: в центре - для пробирки с пробой, справа - для контрольного термометра и мешалки, слева - для пробирки с кристалликами льда,
     
     пробирки для пробы по ГОСТ 23932-90 исполнения П1 диаметром (30±1) мм, высотой 250 или 270 мм из стекла группы ХСЗ. Пробирки укорачивают до (160±2) мм и наносят кольцевую метку, показывающую 45 см,
     
     пробирки для приготовления кристалликов льда по ГОСТ 23932-90 исполнения П2 диаметром 10 мм и высотой 90 мм. В пробирку вставляют металлическую проволоку с петлей диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70, на которой подготавливают кристаллики льда,
     
     пробки для пробирки с пробой, изготовленной из изоляционного материала (эбонита) по ГОСТ 2748-77 с отверстиями: в центре диаметром 13 мм - для метастатического термометра, справа диаметром 4 мм - для мешалки и слева диаметром 4-6 мм - для введения кристалликов льда,
     
     термометра метастатического типа ТЛ-1 с ценой деления шкалы 0,01 °С (тип Бекмана),
     
     лупы с линейным увеличением в 4-7 раз по ГОСТ 25706-83, прикрепленной подвижно к метастатическому термометру типа ТЛ-1,
     
     мешалки для пробирки с пробой, изготовленной из проволоки диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволоку изолируют трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром, 1,75-2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей вокруг термометра диаметром 20-25 мм и имеет манжет, расположенный на расстоянии около 80 мм выше горизонтальной петли,
     
     мешалки для охлаждающей смеси, изготовленной из проволоки диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволока изолируется трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром 1,75-2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей диаметром около 60 мм.
     
     термометра стеклянного технического по ГОСТ 28498-90 с ценой деления шкалы 0,5 или 1 °С от минус 30 до плюс 50 °С с длиной нижней части не менее 103 мм;
     
     сосуд первичного охлаждения (изолированный), наполненный охлаждающей смесью температурой от 0 до 1 °С и предназначенный для охлаждения проб до 1-1,5 °С. Сосуд закрывается крышкой с необходимым количеством отверстий для пробирок с пробами и для контрольного термометра;
     
     секундомер;
     
     воду бидистиллированную свежевскипяченную и охлажденную до комнатной температуры;
     
     лед измельченный;
     
     соль поваренную по ГОСТ 13830-91*;
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.
          
     натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.;
     
     колбы мерные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74;
     
     эксикатор по ГОСТ 25336-82;
     
     весы лабораторные рычажные 1 или 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, поверочной ценой деления не более 0,1 мг по ГОСТ 24104-88*;
_________________
     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
          
     шкаф сушильный;
     
     бутылки полиэтиленовые для хранения градуировочных растворов вместимостью не более 250 см;
     
     электроплитку.
     
     

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     4.1. Приготовление льдосоляной смеси температурой минус 4 °С
     
     Смешивают 1,5 кг льда, 1 дм воды и около 100 г поваренной соли до получения температуры смеси минус 4 °С.
     
     4.2. Приготовление градуировочных растворов
     
     4.2.1. Хлористый натрий перед приготовлением градуировочных растворов высушивают при температуре 300 °С в течение 1 ч или при 130 °С в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.
     
     4.2.2. Растворяют 0,6892 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 0,6861 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,422 °С.
     
     4.2.3. Растворяют 1,0206 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 1,0152 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,621 °С.
     
     4.2.4. Градуировочные растворы хранят в герметически закрывающихся полиэтиленовых бутылках, заполненных доверху, при температуре 5-8 °С не более двух месяцев. Перед употреблением градуировочный раствор перемешивают осторожным перевертыванием и вращением бутылки. Порцию градуировочного раствора вливают прямо в пробирку.
     
     4.3. Подготовка пробы молока
     
     Точка замерзания молока должна определяться не ранее чем через 3 ч после дойки при кислотности молока не выше 19-20 °Т. В консервированных пробах молока точку замерзания не определяют.
     
     4.4. Подготовка и эксплуатация метастатического термометра типа ТЛ-1
     
     Метастатический термометр вставляют в пробирку и при помощи манжета фиксируют на расстоянии 13-15 мм от конца термометра до дна пробирки. Нулевую точку термометра настраивают переливанием ртути из запасного резервуара в основной, погружая нижний основной резервуар в пробирку с бидистиллированной водой температурой 0 °С и руководствуясь инструкцией, приложенной к метастатическому термометру. Мениск столбика ртути при 0 °С должен находиться в средней части шкалы, в пределах делений от 2 до 4. Нулевая точка термометра определяется ежедневно в начале и по окончании работы по точке замерзания бидистиллированной свежевскипяченной и охлажденной воды. Термометр рекомендуется держать в вертикальном положении, погруженным в пробирку с дистиллированной водой температурой 0-10 °С, а перед работой необходимо выдерживать не менее 1 ч в таящем льду. Мыть термометр следует в пробирке с дистиллированной водой температурой от 0 до 2 °С. Во время перенесения термометра в следующую пробу столбик ртути не должен подниматься выше делений, а на мешалке и термометре не должно быть кристалликов льда.
     
     4.5. Градуировка метастатического термометра типа ТЛ-1
     
     Для градуировки термометров применяют растворы хлористого натрия с теоретическими точками замерзания минус 0,422 и минус 0,621 °С и в соответствии с методикой проведения анализа устанавливают их точки замерзания  и , которые применяются для расчета уточненного значения точки замерзания молока по формуле (1). Термометр градуируют один раз в пять-шесть месяцев для данной нулевой точки термометра.
     
     

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     5.1. Подготовленную пробу молока, градуировочные растворы хлористого натрия или бидистиллированную воду наливают в пробирку до метки и охлаждают в сосуде первичного охлаждения до 1-1,5 °С. Пробирку с пробой и вставленным (точно вертикально!) метастатическим термометром помещают в охлаждающий сосуд с постоянно поддерживаемой во время испытания температурой минус 4 °С. В течение всего времени определения следует помешивать пробу перемещением мешалки вверх-вниз со скоростью одно перемещение в секунду. Горизонтальная петля мешалки не должна подниматься выше пробы. При падении столбика ртути термометра на 1-1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания в пробирку с пробой через отверстие вводятся кристаллики льда, после чего помешивание приостанавливают на 4-5 с. Когда столбик ртути начнет подниматься, продолжают помешивание пробы в течение 25 с, а затем - на 60 с прекращают. Спустя 90 с после введения кристалликов льда, когда столбик ртути обычно останавливается, пробу три раза помешивают, затем слегка постукивают по термометру около точки остановки столбика ртути, после чего с помощью лупы отсчитывают показания на шкале. При этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне горизонтальной касательной к мениску столбика ртути так, чтобы штрих шкалы в точке отсчитывания был виден прямолинейно. После первого отсчета все операции (помешивание, постукивание и отсчет) повторяют еще два раза через 20 с каждую. Показания на метастатическом термометре отсчитывают при помощи лупы с точностью 0,001 °С. Разность в показаниях второго и третьего отсчетов не должна превышать 0,003 °С.
     
     За результат показания термометра принимают среднеарифметическое значение результатов второго и третьего отсчетов.
     
     Разность между показаниями на метастатическом термометре точек замерзания бидистиллированной воды и градуировочных растворов (или молока) составляет точку замерзания пробы.
     
     Примечания:
     
     1. Если проба преждевременно замерзает, не достигнув необходимой температуры переохлаждения, измерение прекращают.
     
     2. При проведении серии определений точки замерзания молока температура в рабочем помещении не должна изменяться более чем на 1 °С.
     
     

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     6.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 °С. Если расхождения превышают установленные, то анализ следует повторить.
     
     6.2. Уточненное значение точки замерзания молока , °С, Цельсия вычисляют по формуле
     

,                                                        (1)

     
где  - установленная точка замерзания молока, °С;
     
      - установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,422 °С, °С;
     
      - установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,621 °С, °С.
     
     6.3. Массовую долю добавленной в молоко воды , % вычисляют по формуле
     

,                                                                        (2)

     
где  - уточненное значение точки замерзания исследуемого молока, °С;
     
      - значение точки замерзания натурального молока или точка замерзания сравнительной пробы, °С.
     
     В среднем точка замерзания молока повышается от добавления в него 1% воды на 0,005 °С (см. приложение 2).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

     

     

Ручной криоскоп с метастатическим термометром

     


1 - сосуд (изолированный) или широкогорлый термос; 2 - пробирка для пробы;
3 - пробирка для приготовления кристалликов льда; 4 - металлическая проволока с петлей;
5 - пробка для пробирки с пробой; 6 - термометр метастатический типа ТЛ-1;
7- лупа; 8 - термометр стеклянный технический; 9 - мешалка для пробы;
10 - мешалка для охлаждающей смеси; 11 - крышка охлаждающего сосуда;
12 - манжет

     
     
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое

     
     
Таблица
пересчета точки замерзания молока на массовую долю воды, добавленной в молоко

     

Массовая доля добавленной воды, %

Значение точки замерзания натурального молока или сравнительной пробы, °С

-0,550

-0,540

-0,530

-0,520

-0,510

1

-0,545

-0,534

-0,524

-0,515

-0,505

2

-0,539

-0,529

-0,519

-0,510

-0,500

3

-0,534

-0,524

-0,514

-0,504

-0,495

4

-0,528

-0,518

-0,508

-0,499

-0,490

5

-0,523

-0,513

-0,503

-0,494

-0,485

6

-0,517

-0,508

-0,498

-0,489

-0,479

7

-0,512

-0,502

-0,493

-0,484

-0,474

8

-0,506

-0,497

-0,488

-0,478

-0,469

9

-0,501

-0,491

-0,482

-0,473

-0,464

10

-0,495

-0,486

-0,477

-0,468

-0,459

15

-0,468

-0,459

-0,451

-0,442

-0,434

20

-0,440

-0,432

-0,424

-0,416

-0,408

25

-0,413

-0,405

-0,398

-0,390

-0,383

     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Молоко и молочные продукты.
Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004

law.rufox.ru

свойства продукта как охлаждаемого объекта

Коровье молоко представляет собой жидкий продукт, который вырабатывается соответствующей железой самки КРС. Для новорожденных телят оно является полноценной пищей. Для человека любого возраста это желательный компонент меню, так как оно хорошо сбалансировано по основным питательным веществам.

Указанные факторы являются вескими причинами организации промышленного производства молока. Однако, данный продукт, в силу своих характеристик, требует значительного понижения температуры в первые часы после дойки. Если в схеме первичной обработки не использовать танки охладители, то сырье быстро испортится. Для лучшего понимания сути процесса, надо знать его свойства, как объекта охлаждения.

Физические показатели

Основные физические характеристики молока – вязкость, цвет, теплоемкость, плотность, температура кипения и замерзания, осмотическое давление.

Нормальный цвет молока перед заливкой в танки охладители открытого типа или закрытого – белый, с легким желтым оттенком. Он обусловлен наличием жира. Если продукт разбавлен водой или обезжирен в сепараторе, то оттенок будет синеватым. Для определения вязкости сырья, надо замерить скорость его прохождения через капиллярную трубку. Этот показатель зависит от количества жиров, а также от температуры. Чем жира больше, а температура ниже, тем вязкость окажется выше.

Одним из основных параметров, характеризующих качество продукта, является плотность. Она зависит от породы буренки, условий ее содержания и качества кормления. Значение вычисляется как отношение массы молока (Т = 20 град С) к массе того же объема дистиллированной воды (Т = 4 град С – при этой температуре плотность воды максимальная) и колеблется в пределах 1,026 – 1,032 г/куб. см. (для молозива – от 1,038 до 1,040 г/куб. см).

Теплоемкость представляет собой количество теплоты, которое надо затратить для нагрева на один градус единицы вещества. В процессе хранения и охлаждения молока «лишнее» тепло необходимо удалять в атмосферу, поэтому данный показатель тоже важен при расчете оборудования. Для свежевыдоенного сырья массовая теплоемкость равна 3,81 – 3,85 кДж/(кг * К).

Объем различных компонентов, содержащихся в молоке, определяет величину его осмотического давления. Этот параметр связан с температурой замерзания и прямо пропорционален количеству сахара. Сама же температура замерзания сырья немного ниже воды, от – 0,54 до – 0,58 град С и зависит от его состава. Современные емкости для охлаждения молока автоматически поддерживают температуру продукта + 2 град С, с отклонением не более, чем на 1 градус. Если в молоко добавить воду, то точка замерзания изменится. Например, при количестве воды 9,1% будет – 0,50 град С, а при 20% получится – 0,44 град С. Определяя данную характеристику на молокоприемном пункте, можно обнаружить фальсификацию сырья.

Температура кипения цельного молока равна 100,2 – 100,5 град С. Здесь надо помнить, что в процессе воздействия на продукт высоких температур, меняются его биологические и физические свойства. Так, например, при нагреве до 50 – 60 град С, образуется пленка на поверхности, частично разрушаются ферменты и другие активные вещества. А после 70 град С появляется характерный привкус.

Биохимические показатели

Среди биохимических свойств молока, на которые обращают внимание при заготовке, самыми важными являются кислотность и продолжительность бактерицидной фазы.

В цельном молоке есть иммунные тела, ингибирующие процесс размножения бактерий. Продолжительность их действия – это бактерицидная фаза. Казалось бы, зачем тогда еще надо покупать молочный танк? Все дело в том, что срок «работы» ингибиторов зависит от чистоты продукта и его температуры. Если сырье от буренки хранят при 37 град С, то иммунные тела действуют всего 2 – 3 часа. При понижении до 13 град С они его защищают 19 – 36 часов. А при 1 град С – от 30 до 48 часов (первая цифра – если на ферме или пункте приема молока не соблюдаются санитарные условия; вторая – при строгом их соблюдении). Таким образом, бактерицидные свойства неохлажденного продукта теряются максимум через 3 часа. Меняются они также и после пастеризации. Если молоко нагреть до 65 град С, то до 95% иммунных тел окажутся разрушенными. Свыше 80 град С – все 100%.

Одним из важных показателей качества молока является кислотность. Она зависит от количества находящихся в нем биохимических компонентов. Для ее определения надо выяснить, сколько миллилитров 0,1 н. щелочного раствора уйдет на нейтрализацию в 100 мл сырья кислых соединений. Титруемая кислотность выражается в градусах Тернера и для свежего продукта находится в пределах от 16 до 18 град Т. С учетом этого параметра, работа резервуаров охладителей молока приобретает особое значение. В теплом продукте размножаются бактерии, образуется молочная кислота и нарастает кислотность. Сырье с показателем более 21 град Т на переработку не принимают.

Знание свойств молока как объекта охлаждения способствует лучшей организации процесса хранения, и последующей сдачи сырья высшим сортом.



www.progress-st.ru

При какой температуре замерзает молоко?

Замораживание молочного сырья и молочных продуктов При замораживании происходят более заметные физико-химические и биохимические изменения, чем при охлаждении, причём их глубина зависит от скорости замораживания и температуры хранения замороженных продуктов. Изменения обусловлены процессами кристаллизации воды, перераспределением влаги между структурными образованиями компонентов молока, повышением концентрации растворенных в жидкой фазе веществ. Влага, содержащаяся в молоке, обусловливает консистенцию и структуру продукта, определяя его устойчивость при хранении. Связанная влага имеет отличные от свободной влаги свойства. Она замерзает при более низких температурах, обладает меньшей способностью растворения, меньшей теплоёмкостью, повышенной плотностью. Количество связанной влаги помимо его физико-химических свойств определяется его дисперсностью. С увеличением дисперсности продукта увеличивается количество связанной влаги. При медленном замораживании (−10 °C) с образованием крупных кристаллов вне клеток изменяется первоначальное соотношение объёмов межклеточного и внутриклеточного пространства за счёт перераспределения влаги и фазового перехода воды. Быстрое замораживание (−22 °C) предотвращает значительное диффузионное перераспределение влаги и растворенных веществ и способствует образованию мелких, равномерно распределённых кристаллов льда. Наиболее мелкие кристаллы образуются в поверхностных слоях продукта. При замораживании воды образуются кристаллы различной формы, имеющие острые вершины и кромки, вследствие чего они могут отрицательно воздействовать на грубодисперсные составные части. Максимальное кристаллообразование происходит при температуре от −2 до −8 °C, поэтому, чтобы предотвратить образование крупных кристаллов льда при замораживании, необходимо обеспечить быстрое понижение температур в этом интервале. Кроме того, в этом интервале температур повышается содержание в невымороженной влаге растворенных веществ, увеличивается скорость некоторых реакций, высвобождаются ферменты и окисляются липиды. При медленном замораживании невымороженной остаётся около 4 % свободной и 3,5 % связанной влаги. В свободной влаге повышена концентрация белков, минеральных солей и лактозы. Это приводит к агрегации и дезагрегации казеиновых мицелл и потере ими стабильности. Этому способствует кристаллизация лактозы при охлаждении и сильном перемешивании молока перед замораживанием. При медленном замораживании происходит частичная или полная денатурация белков. Такие изменения белков приводят к снижению способности свёртываться под действием сычужного фермента. При медленном замораживании молочное сырье расслаивается. Замораживание сопровождается уменьшением количества и активности микроорганизмов без их полного уничтожения. Из-за изменения состояния белковолипидных комплексов и механического разрушения микробной клетки кристаллами льда возможны повреждения мембранных структур клетки. Наиболее высокая степень гибели микроорганизмов приходится при температурах −10…-12 °C. Хранение при таких температурах позволяет сохранить продукты без микробиологической порчи. В 70—80 годах прошлого столетия в России проводились исследования сохранности молока при низких температурах. Экспериментаторы убедились, что при температуре −15…-18 °C молоко сохраняет свои бактерицидные свойства до 500 дней (свойства парного молока. ) Хранить замороженное молоко, как и любые продукты следует в полной темноте или в светозащитной упаковке. Но при длительном хранении быстро замороженного молока происходит перекристализация, что впрочем не отражается на его питательных свойствах. При размораживании молока следует восстанавливать его однородность интенсивным перемешиванием.

смотря какой жирности, меньше жирность, быстрей замерзает, при -з -5 не замерзнет

Температура замерзания в среднем составляет - 0,555 °C (по ГОСТ 52054 не выше — 0,520 °C).

От жирности молока зависит) Тем жирнее, тем больше минус нужен. А так 0 -1 температура замерзания.

Завыисит от жирности, ну примерно при -2-3.Интересно это где же еще продается разливное молоко? В нашем городе я уже лет 15 не видела этого.

МОЛОКО ЛЕЖАЛО В МАШИНЕ 2 ВИДА! 1 ДОМ В ДЕРЕВНЕ КАК КИРПИЧ А МОЛОКО "ЛАКОМО "БЕЗ ИЗМЕНЕНИЙ НА УЛИЦЕ -25 МАШИНА СТОЯЛА 2 ДНЯ! КАК ТАК?

ВЫ ВСЕ ДЕБИЛЫ, МОЛОКО ЗАМЕРЗАЕТ ПРИ +2 ТОЧНО, А МОЧА ИЗ МАГАЗИНА ПРИ НУЛЕВОЙ

а вы что проверяли ведь при пюсовой температуре молоко не может замёрзнуть поскольку в состав молока входит вода она начинает замерзать при 0 градусах или ниже если она солёная или какие нибудь добавки есть

touch.otvet.mail.ru


Смотрите также